当局審査対応を念頭においた分析法バリデーション実施手順とCTD申請の要求基準

CTD申請に必要とされる「規格及び試験方法」の妥当性検証データの基になる分析法バリデーションのポイントにつき査察あるいは審査当局の視点を交えて解説する。

1. 分析法バリデーションの目的
   • 分析法バリデーションのドキュメント
   • CTDドキュメントとの関係とGMPドキュメント
   • FDA Inspectionsに学ぶバリデーションの重要性
   • System-Based Inspection ApproachとLaboratory Controls System
2. 分析法バリデーションのまとめ方と実施例
   • 分析法バリデーションの実験計画立案
     • エンドトキシン試験法の例
     • 信頼性のあるデータを得るために
   • 分析法バリデーションの実施方法
     • 評価に必要な分析能パラメータ
     • 特異性のまとめ方
     • 特異性の検討手順のポイント
     • 直線性
       • キャリブレーションカーブ
       • 容量反応曲線
     • 直線性の検討手順のポイント
       • 記載内容
       • バリデーション検討
       • 評価基準
     • 検出限界 (DL) 並びに定量限界 (QL)
     • DL/QLの検討手順のポイント
       • 記載内容
       • バリデーション検討
       • 評価基準
     • 真度の検討手順のポイント
       • 記載内容
       • バリデーション検討
       • 評価基準
     • 精度の算出方法と評価
     • 併行精度と室内再現精度のまとめ方
3. 試験法の変更時の注意点 (同等性の評価)
   • 新旧試験法の比較と検証方法
   • 標準物質の更新
4. システム適合性の考え方 (分析法バリデーション結果の取り扱い)
   • システムの性能:カラムの性能
   • システムの感度
   • システムの再現性
5. 規格設定の考え方 (分析法バリデーション結果の取り扱い)
   • 申請規格と治験薬の品質規格
6. 技術移転のポイント (リスク管理の重要性)
   • 異常、逸脱管理での問題点
   • 試験検査室管理と外部試験機関の利用
   • Quality System (ICH Q10)
   • Quality Risk Management (ICH Q9)

• 質疑応答・名刺交換