晶析プロセス設計のための化学工学計算と操作条件設定

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本セミナーでは、晶析の基礎から工業晶析で用いられている代表的な装置の設計や制御法を詳解いたします。

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晶析は、化学品、医薬品、材料、食品などの製造に広く用いられる重要な分離・精製操作である。一方で、結晶の析出量、粒径分布、生産速度、冷却操作、装置容量などは、溶解度・相平衡、核生成・結晶成長、物質収支、熱収支が相互に関係して決まるため、現象を感覚的に理解するだけでは設計条件を定量的に決めにくい。  本講座では、晶析プロセス設計に必要となる化学工学計算の考え方を、基礎理論からExcelを用いた演習まで段階的に解説する。前半では、溶解度曲線、過飽和度、相平衡に基づく操作領域の考え方を整理し、てこの原理を用いた物質収支、粒径分布と代表径の考え方を確認する。続いて、核生成・結晶成長の速度論、ΔL法則、MSMPRモデルを取り上げ、回分晶析装置および混合槽型晶析装置の設計計算の流れを学ぶ。後半では、回分晶析槽の冷却操作を対象として、伝熱、結晶析出熱、種晶添加、攪拌動力を考慮した熱収支計算を行い、スケールアップ時に検討すべき伝熱上の留意点を考察する。数式とExcel計算を結び付けながら、晶析現象を設計数値に落とし込むための基本的な考え方を身につけることを目的とする。

  1. 平衡論に基づく晶析操作領域の設定
    • 晶析操作の目的
    • 分離・精製操作における晶析の位置づけ
    • 晶析で得られる製品特性
    • 晶析操作で設計対象となる主な項目
    • 溶解度とは何か
    • 温度と溶解度の関係
    • 溶解度曲線の読み方
    • 飽和溶液と不飽和溶液
    • 過飽和溶液の考え方
    • 過飽和度の定義
    • 過飽和度を晶析の推進力として見る考え方
    • 冷却操作による過飽和の発生
    • 溶媒除去・貧溶媒添加などによる過飽和の発生
    • メタスタブル領域の概念
    • 核生成が起こりやすい操作領域
    • 晶析操作領域の設定手順
    • 二成分系固液平衡の基礎
    • 単純共晶系の相図
    • 液相線と固相線の読み方
    • 共晶点の意味
    • 相図から読み取れる液相量と固相量
    • 晶析収率と母液組成の関係
    • てこの原理の考え方
    • 【演習1】てこの原理を用いた物質収支計算
    • 演習結果から見る冷却温度と結晶析出量の関係
  2. 速度論モデルの考え方と晶析装置の設計計算
    • 平衡論と速度論の役割分担
    • 核生成と結晶成長の違い
    • 一次核生成の考え方
    • 二次核生成の考え方
    • 種晶添加の役割
    • 結晶成長速度の考え方
    • 過飽和度と結晶成長速度の関係
    • 結晶粒径と粒径分布
    • 個数分布と質量分布
    • 代表径を用いる目的
    • 個数平均径の考え方
    • 質量平均径の考え方
    • 【演習2】結晶の粒径分布と代表径の計算
    • ΔL法則の考え方
    • 結晶の線成長速度と粒径増加量
    • 種晶径と製品粒径の関係
    • 結晶化時間の計算
    • 回分晶析装置の容量設計の考え方
    • 生産量、操作時間、装置容量の関係
    • 空間率を考慮した晶析槽容積の見積もり
    • 【演習3】ΔL法則に基づく回分晶析装置の容量設計
    • 連続晶析装置の基本構造
    • 混合槽型晶析装置の物質収支
    • MSMPRモデルの前提条件
    • 滞留時間の考え方
    • Population balanceの基礎
    • Population density plotの使い方
    • 粒径分布データから個数密度関数を求める手順
    • 核生成速度の求め方
    • 結晶成長速度の求め方
    • 【演習4】MSMPRモデルによる核生成速度・成長速度の解析
    • 混合槽型晶析装置の容量設計の考え方
    • 平均粒径と供給速度の関係
    • 生産速度の見積もり
    • 【演習5】混合槽型晶析装置の容量設計
  3. 回分晶析の熱収支計算演習 – スケールアップにおける留意点 -
    • 【演習6】混合槽の冷却挙動の計算
    • 冷却晶析における温度操作の重要性
    • 回分晶析槽で考慮すべき熱収支
    • 槽内液の顕熱
    • ジャケット冷却による熱除去
    • 総括伝熱係数の意味
    • 伝熱面積の意味
    • 冷媒温度と槽内温度の差
    • 冷却速度の設定
    • 時間刻みを用いた温度変化の計算
    • 【演習7】結晶析出を伴う冷却挙動の計算
    • 結晶析出に伴う結晶化熱
    • 結晶化熱が槽内温度に及ぼす影響
    • 過冷却限界の考え方
    • 結晶化速度定数の意味
    • 種晶添加時刻を変えた場合の計算
    • 【演習8】攪拌と結晶析出を考慮した冷却挙動の計算
    • 攪拌操作による動力投入
    • 攪拌動力が熱収支に与える影響
    • 攪拌数、翼径、粘度、動力数の関係
    • Nagataの式を用いた動力数推算例
  4. 質疑応答

演習について

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