結晶化による分離精製の基礎と晶析プロセスでの実践、スケールアップ、トラブル解決事例

結晶性粒子群を取り扱う分野は、分離精製が必要とされる高品質化成品や医薬品製造のみならず、機能性固体を創製するスマートマテリアル関連素材製造など多岐にわたってきています。そして、今まで以上の高度な結晶粒子群特性の制御技術が必要とされています。 　「再沈」「晶出」「沈殿」や「再結晶」と呼ばれる操作を行う際、その操作の少しの違いが、なぜ純度などの特性に影響を与え、生産性にも大きく影響するのかを、正確に理解しその制御戦略を立案することは重要です。純度、粒径分布、形状、多形などの結晶性物質の特性を作り込む操作が「晶析」技術と呼ばれていますが、このセミナーでは、企業現場でのトラブルの解決事例などを通じ、結晶化現象の本質をズバリ解説し、どうやれば結晶化を制御でき、晶析操作を高度化できるのかについて、最新の連続フロー生産などの技術トレンドにも触れながら講義します。普段合成を専門に研究している研究技術者には精製・分離操作の「コツ」を、そして普段から晶析に携わっている研究技術者には晶析操作の理論に基づく「戦略」をレクチャーします。

1. 合成技術と晶析操作との接点
   - 沈殿・再結晶と晶析プロセスとの接点を探る -
   1. 結晶化で遭遇するトラブル事例
   2. 沈殿・再結晶と晶析テクノロジーとの接点
   3. 晶析の本質=分離精製+結晶粒子群
   4. 純度向上と結晶粒子群特性との関係
2. 結晶化のメカニズムとその速度論
   - 実践で役立つ結晶化現象を理解する -
   1. 晶析操作の本質をしっかり理解する
      - 冷却、濃縮、pH制御、反応晶析の共通項 -
   2. 結晶化の推進力と固液平衡
   3. 核発生速度と成長速度論
   4. 演習で理解する晶析現象
3. 結晶粒子群特性の実践的制御法
   - 結晶品質に関わる具体的問題解決アプローチを理解する -
   1. 粒子群特性を安定させたい (結晶多形制御)
      1. 結晶多形に及ぼす操作因子とは
      2. 結晶多形制御の戦略
   2. 結晶の形を変えたい (結晶形態制御)
      1. 結晶形態に及ぼす操作因子とは
      2. 結晶形態制御の戦略
   3. 粒径分布を改善したい (CSD)
   4. 結晶純度を改善したい (純度制御)
   5. オイルアウトを回避したい
   6. 連続フロー製造を成功させたい
      1. 連続晶析装置の考え方
      2. 連続フロー製造への展開
   7. 演習で理解する結晶品質の制御
4. 今すぐ役立つ結晶粒子群特性の測定法
   - マニュアルにない実践的使い方とコツ -
   1. マニュアルには載っていない熱分析データを読み取るコツ
      1. DSC (示差走査熱量計) でわかること
      2. DSC測定データの解釈とその応用
   2. マニュアルには載っていないX線分析データを読み取るコツ
      1. XRD (粉末X線回折) 測定データの意味
      2. XRD測定データと結晶形態・結晶子径との関連性
5. トラブル解決事例から見る晶析プロセスの戦略と実践
   - 具体的品質の作り込みポイント -
   1. 晶析操作設計の留意点
      - 冷却晶析や非 (貧) 溶媒添加法 -
   2. 反応を伴う晶析操作の実際
   3. 晶析と撹拌との関係
   4. スケールアップで考慮すべき項目
   5. 連続フロー晶析に関わる最近トレンド
6. 最新トピックス紹介
   - 最先端研究の一部から品質制御のヒントを読み取る -
   1. 回分から連続フロー製造への展開
   2. オンラインセンサー利用技術
   3. 晶析のデジタルツイン技術
7. まとめ
• 質疑応答