核磁気共鳴法 (NMR法) は、今日では誰でも名前は知っていますが、測定されたスペクトルから物性との関連性を議論する、官能基を帰属するという流れを系統的に学習する機会は、大学においても少なくなってきているように思います。そこで本講演では、主に固体13C NMR法がもつ特徴を理解し、分子レベルの磁気共鳴現象と物性との関連性に関して、基礎から応用まで、測定についての注意点や解析方法について学ぶことを目的とします。
最初に、溶液1Hおよび13C NMR法の基礎原理とスペクトルの特徴について説明します。溶液NMRスペクトルの見方を理解し、帰属する簡単な流れについて説明した後、主に固体高分解能13C NMRスペクトルと溶液NMRスペクトルとの違いを講演します。固体NMRスペクトルの特徴を理解し、見方を学びます。最後に、高分子材料の相溶性解析を中心としたモルフォロジー解析や、NMR法の特徴の1つである緩和時間から求める分子運動性解析について理解を深めていただきます。
- NMRの基礎と測定法
- NMRスペクトルを測定する
- 試料調整
- 時間軸の信号 (FID) と周波数軸の信号 (スペクトル)
- 溶液13C NMRスペクトルと固体13C NMRスペクトル
- 化学シフトとスピン結合
- 溶液NMRスペクトルの帰属
- 固体高分解能13C NMR法の基礎、測定、特徴
- CPMAS法とは何か
- CPMASスペクトルを測定する
- チューニング、ロック、シムの役割
- MAS角の調整法
- oパルスとは何か、どう設定するのか
- CPの長さとMASの速さとスペクトル
- 温度校正の重要性とやり方
- CPMAS法とDPMAS法
- 緩和時間と1Hスピン拡散
- 高分子・複合材料の解析例
- 高分子材料の固体13C CPMAS NMR
- 相溶性解析と物性
- 相溶性と分子運動、熱安定性、相互作用
- 結晶多形
- 結晶相のスペクトル分離
- 結晶相の構造変化、大きさ
- その他 (水溶性エポキシ樹脂の反応過程1H MAS NMR)
- まとめ
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