晶析操作の基礎と結晶品質制御、スケールアップおよびトラブル対策

単位操作の中でも特に晶析操作は理論と実際の現象が一致しないと感じられ、経験と勘に頼ることが多い単位操作の代表的なものといえる。そのため品質、生産性や経済性が損なわれる事態が多く発生し、手間のかかる操作、設備になっているケースが多い。 　そこでそれらの問題の軽減の手助けとなるよう、晶析の基本・原理を理解し、装置選定の考え方、結晶品質のコントロールのこつ、スケールアップの考え方、トラブル対策について理解を深めてもらい、晶析設備の安定稼動、製品結晶品質の向上などの一助にしてもらいたい。 　また電池材料・電子材料、医薬品などの実際の例を交えながら最近話題になりつつある微小結晶とその晶析装置についてもあわせて紹介する。

1. 晶析とは? 〜晶析の基礎・原理〜
   1. 溶解度
      • 溶媒と溶質、融 (メルト) 液
   2. 過飽和
      • 晶析のドライビングフォース、その作り方と影響
   3. 核発生
      • 結晶の誕生
   4. 結晶成長:結晶格子の形成
2. どうやって結晶をつくるか? 〜晶析方法とその特徴〜
   1. 溶媒の有無
      1. 溶液 (溶媒) 晶析
      2. 融液 (メルト) 晶析
   2. 過飽和を作る方法の違い
      1. 冷却方式
      2. 濃縮方式
      3. 貧溶媒 (第3成分) 添加方式
      4. 反応方式
   3. 操作方法の違い
      1. バッチ操作
      2. 連続操作
3. どんな装置を選択すればよいか? 〜晶析装置の種類と特徴〜
   1. 撹拌槽型
   2. 強制循環型
   3. オスロ型
   4. ドラフトチューブ型
   5. カランドリア型
   6. 掻き取り型
   7. 静止、付着型
   8. 融液 (メルト) 晶析精製装置
   9. 渦流型 (微小結晶晶析装置)
4. どうすればいい結晶ができるか? 〜晶析操作のポイントと品質制御の考え方〜
   1. 晶析操作の基本操作条件
   2. 晶析操作における攪拌・混合の重要性
      1. 撹拌の役割
      2. 結晶品質への影響
   3. 晶析操作の目的と結晶品質の制御
      1. 粒径・粒度分布制御
      2. 形状制御
      3. 純度アップ
      4. 回収率アップ
      5. 省エネ
      6. 不純物の影響
      7. バッチ晶析のポイント
5. 晶析装置の大きさをどのように決めたらよいか?〜スケールアップ〜
   1. バッチ晶析:撹拌槽のスケールアップ
   2. 連続晶析
      1. スケールアップファクター
      2. スケールアップ手順
      3. スケールアップのポイント
6. どのように安定操作をするか?〜トラブル事例とその対策〜
   1. 結晶付着、スケーリング
   2. 堆積・閉塞
   3. 粒径・粒度分布、結晶形状
   4. 製品 (結晶) 純度
   5. 固液分離操作への影響