高分子材料の組成・構造・末端基解析

第1部 熱分解ガスクロマトグラフィーによる高分子の組成および分子構造解析

(2023年6月14日 10:00〜11:30)

　本講座では、まず、熱分解ガスクロマトグラフィー (熱分解GC) とそのバリエーションである反応熱分解GCについて、測定原理や装置構成をそれぞれ解説します。次に、これらの方法を、実際の高分子試料の組成・構造解析に応用した事例をいくつか紹介します。さらに、これらの分析において利用できる様々なテクニックやコツ・ノウハウ的な情報も併せて説明します。

1. 熱分解GCの基礎と応用
   1. 熱分解GCの基礎
      1. 原理と測定方法
      2. 熱分解装置や分離カラムなどの装置構成
      3. 測定パラメーターの決め方
   2. 熱分解GCによる高分子分析の応用例
      1. 有効炭素数の概念を利用した簡単な共重合組成の算出方法
      2. 熱分解GCによる高分子の一次構造解析例
2. 反応熱分解GCの基礎と応用
   1. 反応熱分解GCの基礎
      1. 原理と測定方法
      2. 使用される試薬類
   2. 反応熱分解GCによる高分子分析の応用例
      1. 高分子の組成分析例
      2. 紫外線硬化樹脂の構造キャラクタリゼーション例
• 質疑応答

第2部 FT-IRの測定技術と高分子の組成・構造解析への応用

(2023年6月14日 12:10〜13:40)

　FT-IRは、分子振動を測定し、化学構造を明らかにできる装置で、高分子化合物においても物性評価や定量など幅広く用いられている。 　本講座ではまず、赤外分光法の基本的な原理や高分子の組成や構造解析に必須となるスペクトルの解析における着目点について解説する。さらに、一般的な測定事例の概説や具体的なサンプル評価に関する事柄を交えて解説する。加えてFT-IRと相補的に用いられるラマン分光光度計についても簡単に触れる。

1. 赤外分光法の原理
   1. 赤外分光法の原理
   2. 高分子をはじめとしたスペクトルを読み解くポイント
   3. 検索プログラムを利用した解析
2. FT-IRによる主な測定事例
   1. 粉末測定をはじめとした透過法の主な測定事例
   2. ATR法をはじめとする反射法の主な測定事例
      • プリズム選択
      • 解析上の注意
      • 表面分析の事例など
   3. 高分子をはじめとした各種応用測定事例
      • 加熱測定
      • 薄膜測定
      • 配向測定
   4. 赤外顕微鏡による測定事例
      • サンプリング
      • 異物測定
      • イメージング測定事例
3. ラマン分光光度計による主な測定事例
   1. ラマン分光法の原理と赤外分光法との比較
   2. ラマン分光法の特徴
   3. ラマン分光光度計による高分子の結晶化度や配向性評価を含めた各種測定事例
• 質疑応答

第3部 NMR法による高分子の微細構造解析

(2023年6月14日 13:50〜15:20)

1. NMR法による高分子の末端基解析
   1. 末端基解析における注意点
   2. 末端基解析事例
2. NMR法による高分子のシークエンス解析
   1. シークエンス解析における注意点
   2. シークエンス解析事例
• 質疑応答

第4部 高分解能質量分析計とKMDプロット法による高分子材料の詳細構造解析

(2023年6月14日 15:30〜17:00)

　高分解能質量分析計を活用して、高分子の一次構造解析を行った事例を紹介する。特に、高い質量分解能と質量精度を有するマススペクトルに関して、Kendrick mass defect (KMD) プロット法を用いて試料情報を抽出していくプロセスを説明する。

1. 高分子の構造解析
   1. 高分子の一次構造解析
   2. 一次構造解析に汎用される分析手法
2. 高分解能MALDI-MSによる一次構造解析
   1. MALDI-MSの特徴
   2. Kendrick mass defect (KMD) プロット法の特徴
   3. 界面活性剤の構造解析と課題
   4. 製品樹脂に含有される界面活性剤の詳細構造解析
3. 高分解能ESI-MSによる一次構造解析
   1. 高分子材料の一次構造解析における課題
   2. ESI-MSの特徴
   3. 高分子量ポリオールの詳細構造解析
• 質疑応答