結晶化・晶析操作の基礎と結晶粒子群の特性を精密制御するための作り込みノウハウ

化成品製造時には、分離精製や粒子群製造の目的で「再沈」や「再結晶」と呼ばれる操作が行われています。それらの操作は、精密化成品や医薬品のみならず、機能性材料や電池材料など多岐の分野にわたって必要とされています。ところが、その操作の少しの違いが、沈殿物である結晶粒子群の特性に影響を与え、生産性にも大きな影響を与えることがあります。例えば、純度、粒径分布、結晶外形、結晶多形に関わる問題です。この結晶性物質に品質を作り込むプロセス技術が「晶析操作」です。 　そこで、このセミナーでは、「再沈」「再結晶」と「晶析操作」との接点にふれながら、どういう操作で結晶粒子群の特性を改善できるのか、そしてその操作の本質は何なのかを解説します。また、最新の連続フロー製造や測定技術 (PAT) のトレンドも解説します。普段合成を専門に研究している研究技術者には結晶化を使った精製操作の“コツ”について、そして普段から晶析技術に関わっている研究技術者には、より高度な結晶品質制御の“戦略”についてお伝えします。

1. 再沈・再結晶と晶析操作との接点
   - 現場で遭遇するトラブル -
   1. 結晶粒子群の特性に関するトラブル事例
   2. 有機合成と晶析操作との接点
   3. 晶析操作の目的と原理
   4. 連続フロー製造が注目される真の理由とは
2. 再沈・再結晶での結晶化の解析とその速度論
   - 現場で起きている結晶化トラブルを解決するための基礎的考察 -
   1. 再沈での結晶成長
   2. 結晶化の推進力と固液平衡
   3. 核発生と成長速度論
   4. 結晶粒子群特性
   5. 現場で役立つDSCデータの読み取り方
   6. 実践的XRDデータの活用法 (最近話題の結晶子サイズとは)
   7. 事例と演習で理解する結晶化現象の制御法
3. 結晶化現象のメカニズムとその制御
   - 再沈・再結晶での結晶品質の精密制御アプローチを理解する -
   1. 結晶品質に関するトラブル事例
   2. なぜ結晶粒子群の特性が安定しないのか (結晶多形変化)
   3. なぜ固液分離に時間が掛かってしまうのか (結晶形態変化)
   4. 粒径分布の考え方
   5. なぜ結晶純度が安定しないのか (母液の含有)
   6. オイルアウト現象のメカニズムとその回避法
   7. 結晶粒子群の連続フロー製造
   8. 演習で理解する結晶品質の制御
4. 晶析操作の設計と品質のつくり込み
   - 結晶品質を作り込むための具体的戦略を理解する -
   1. 晶析操作設計の留意点 (冷却晶析法)
   2. 貧 (非) 溶媒添加晶析での操作戦略
   3. 反応を伴う晶析操作の実際 (電池材料や医薬品)
   4. 晶析と撹拌との関係 (撹拌回転数の設計法)
   5. スケールアップの留意事項
   6. 連続フロー晶析に関わる最近のトレンド
5. 最新トピックス紹介
   - 晶析に関する国際トレンドを探る -
   1. 回分から連続フロー製造への展開
   2. オンラインセンサー (FT – IR、ラマン) 利用技術
6. まとめ
• 質疑応答