異物分析における試料前処理のコツとデータの解釈

第1部 異物分析における前処理と分析手法の最適な選択

(2022年7月14日 10:30〜12:30)

　異物分析は材料分析と言える。そのため分析手法は様々存在し使用機器に枠を決めてはいけない。また、分析するための前処理が、データの精度と信憑性に影響するため前処理技術も重要と思われる。これらのプロセス、およびその重要性や取得したデータの解釈、考察には材料の知見が装置原理とともに必須であることもお伝えいたします。

1. 異物発生原因
   1. 製品素材起因
   2. 素材変質劣化起因
   3. 製造ライン起因
   4. 梱包材起因
   5. 人員起因
2. 必要な知見と専門性
   1. 無機化学
   2. 有機化学
   3. 物理化学
   4. 分子、原子、電子の挙動
3. 分析解析の流れ
   1. 分析の目的
   2. サンプル採取
   3. 前処理
   4. 分析装置へ導入
   5. データ解析
4. 分析装置、およびその事例
   1. 前処理装置
      1. マニピュレータ
      2. ミクロトーム
      3. 研磨
      4. クロスセクションポリッシャー
      5. FIB
   2. 分析装置
      1. FT-IR
      2. ラマン
      3. EDX
      4. EPMA
      5. AES
      6. XPS
      7. TOF-SIMS
      8. GC-MS
      9. LSM
      10. SEM
      11. TEM
      12. TEM-EELS
5. 良品率向上に活かすためのデータ解析、および考察
   1. 材料の知見
   2. 素材変質、経年劣化機構
   3. 分子挙動
• 質疑応答

第2部 異物分析事例およびスペクトル解析のポイント

(2022年7月14日 13:30〜16:30)

　異物分析には様々な分析装置が用いられるが、有機物の分子構造解析が得意なFT-IR (赤外分光) は、主要な方法として用いられている。 　本講は、異物分析に必要な技術を身につけるための講座。それぞれの装置の真価を発揮させるのに最低限必要な基礎知識、得られたスペクトルを解釈するコツ、陥りやすい失敗例、実際のアプリケーションなどを紹介する。

1. FT-IRの基礎
   1. 分子振動と光吸収
   2. 分子振動モード
2. 異物分析 サイズ毎に適した分析手法
   1. 100μm以上の異物 (目視出来る異物)
      1. 一回反射ATRの分析テクニック
      2. 一回反射ATRの分析事例
   2. 100μm以下の微小異物
      1. サンプリングテクニック
      2. 各種分析事例
         1. 透過法 基本となる分析手法
         2. 反射法 非破壊分析
         3. ATR法 表面分析
         4. イメージング 定量を伴った解析
3. スペクトルデータ解析・処理
   1. 有意差と誤差の判定
   2. ライブラリ検索結果の判定基準 ヒット率の読み方
   3. スペクトルデータ処理
• 質疑応答