FT-IR測定・同定の実際とアプリケーションテクニック・コツ

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本セミナーでは、FT-IR (フーリエ変換赤外分光法) の原理、代表的な各種測定方法等の基礎的な知識から実務使用における測定技術や応用技術やノウハウまでを解説いたします。

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プログラム

赤外分光法は、その特徴からも主に有機化合物の化学構造や高次構造の解析手段として研究、開発され、今日では研究・開発だけでなく工場でのインライン評価などにも幅広く一般に使用されている。近年になって、ATR法をはじめとした様々な測定法の開発や装置の改良等によって、従来困難であったような試料も容易に測定が可能となり、今日においてはなくてはならない基本的な測定手法としてその地位を確立している。  しかし、実際のサンプルや問題に直面した場合、どのように測定・解析を行っていけば良いかは依然重要である。しかし残念ながら、文献・教科書等では装置や測定法の原理は詳細に解説してあるものが多いが、そのアプリケーションとしての解説を十分に行っているものは少ない。  本講座は、赤外分光法の詳細で専門的な原理ではなく、よりアプリケーション寄りの内容、実務での赤外分光法活用を中心とした。実際の分析操作やスペクトルの解釈、実際の分析において対象とすることの多い異物や混合物、様々な試料や目的への対応の方法、事例などについて、実務使用における測定技術や応用技術、ノウハウを解説する。

  1. 赤外分光法の基本原理と特徴
    1. 赤外分光が見ているもの
    2. 分光分析における吸収の定義
    3. 吸収スペクトルと吸光度スペクトル
    4. 赤外分光の波長領域
    5. 振動モード
    6. 気体と液体・固体
    7. 赤外分光法発展の歴史
    8. 赤外分光法の長所・短所
    9. 主な検出器と特徴
  2. 代表的な測定法
    1. 透過法
    2. 全反射法 (ATR)
      1. ATR法のバリエーション
      2. ATR結晶 (IRE) の特性
      3. FTIR-ATRにおける測定深さ
      4. ATR法における注意点
      5. ATR補正
      6. 異常分散によるスペクトルへの影響
      7. 様々なATRアタッチメント
      8. 毒劇物としてのATR結晶 (IRE)
    3. 反射法
    4. 拡散反射法
    5. 光音響分光法 (PAS)
    6. ガスセル
    7. 主な測定法のまとめ
    8. 顕微赤外
    9. ラマン分光法との対比
  3. 赤外スペクトル
    1. 赤外スペクトルの概要
    2. 主な吸収帯
    3. 指紋領域の利用
    4. カルボニル基の判別
    5. スペクトルサーチ
    6. スペクトルデータベース
    7. 代表的検索アルゴリズム
    8. 検索アルゴリズムの限界
    9. ヒットスコアの罠
    10. 検索結果の間違い例
    11. スペクトルサーチのコツ
    12. 差スペクトル
    13. 混合解析
    14. オープンライブラリ
    15. 系統分析
    16. 帰属の考え方
  4. 定量分析
    1. 検量線法
    2. ピーク強度比法
    3. 内標準法
    4. 誤差要因
  5. 大気成分補正
  6. 測定条件と誤差要因
  7. スペクトル処理
    1. ベースライン補正
    2. スムージング・補間
    3. ベースライン (ピーク強度)
    4. ピーク高さと面積
    5. 自動処理の注意点
  8. 混合物の解析
  9. 様々な試料
    1. バルク
    2. フィルム
    3. 紛体
    4. 液体
    5. 異物・微小部
    6. 繊維
    7. 汚染・付着物
    8. 黒色試料
  10. 高次構造
  11. 結晶解析
  12. 融解
  13. 配向
  14. 水素結合
  15. バルク (全体平均) 分析
  16. 表面分析
  17. 深さ方向分析
    1. 断面の利用
    2. 精密斜め切削法
    3. 傾斜面の例
    4. 研磨法
    5. 角度変化法
  18. 温度変化測定
  19. FTIRにおける注意点
    1. ATRにおける異常分散
    2. ATRにおける試料変形の影響
    3. ATRにおける試料の置き方の影響
    4. ATRにおける押し圧の影響
    5. KBrと試料との反応
    6. KBr錠剤法の粉砕粒度の影響
    7. 表面研磨、偏光と試料傾斜による干渉縞抑制
    8. プレスホルダーによる干渉縞抑制
  20. 事例
    1. フィルム上汚染
    2. UV表面処理による構造変化の深さ方向解析
    3. UV照射によるオレフィンの構造変化
    4. UV照射による添加剤入りPVCの構造変化
    5. ポリイミドの表面処理層の深さ方向分析
    6. Pi/Cu/Si界面の解析
    7. 時間分解測定
  21. 仮説思考による研究開発と問題解決
  22. 質疑

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