高分子材料中の添加剤分析

第1部 FT-IRによる添加剤の分析手法と新しいソフトウエアを用いた解析方法

(2012年2月27日 13:00～14:30)

　FT-IRは有機物の分子構造を推定に利用されるポピュラーな分析装置です。 　FT-IRの添加剤分析における特徴は、高感度ではないものの容易でかつ迅速な分析が可能であることが挙げられ、現場ではMS分析などを行う手前のスクリーニングの目的で利用されています。 　本構においては、添加剤分析に適した分析手法を実例と共に紹介、添加剤が混入したスペクトルについて最新のソフトウエアを用いた解析などをお話します。

1. FT-IRの基礎
   1. 赤外光と分子の振動
      1. 分子の構造 (固有振動数)
      2. 赤外活性 (ピーク強度)
   2. スペクトルの解析方法
      1. 赤外スペクトル (ピークは対でおぼえる)
      2. 官能基と特性波数
2. 分光装置の概要
   1. 基本構造
      • 光源
      • 検出器
      • ビームスプリッタ
      • レーザ
   2. 分析手法
      1. 透過法
      2. ATR法 (一回反射ATRのテクニック)
3. FT-IRによる添加剤の分析例
   1. 臭素系難燃剤のスクリーニング分析
   2. アスベストの分析
   3. TGA/FT-IRによるエポキシ樹脂の分析
   4. 多成分サーチを用いた添加剤の同定
   5. QCソフトウエアを用いたスペクトル診断
4. ラマン分光法
   1. ラマン分光の特徴 (赤外分光とラマン分光の比較)
• 質疑応答・名刺交換等

第2部 熱脱着GCおよびMALDI-MSによる高分子添加剤の直接分析

(2012年2月27日 14:40～16:30)

　一般に、高分子材料中の添加剤分析には、予め溶媒抽出などにより、当該成分を基質から分離した後に各種計測法に供する方法が用いられている。 　しかし、この方法では、抽出分離に際して1) かなりの試料量と長時間にわたる煩雑な操作を必要とすること、および2) 対象物によっては目的成分が定量的に抽出されなかったり、それらの汚染や変性が起こったりすること、などが問題点として指摘されている。 　これに対して、熱脱着ガスクロマトグラフィー (熱脱着GC) やマトリックス支援レーザー脱離イオン化質量分析法 (MALDI-MS) などの手法を利用して、様々な高分子材料中の添加剤成分の分析を、試料によっては抽出操作を伴わずに迅速かつ簡便に行うことが可能である。 　本講座では、まず、熱脱着GCおよびMALDI-MSの測定原理や装置構成を解説し、次にこれらの方法を高分子材料中の添加剤成分の分析に応用した事例をいくつか紹介する。 　なお、ここで熱脱着GCについては、熱分解GCをベースとする方法論に注目して、その測定手順や応用例を解説する。 　さらに、両手法を総合的に活用して、樹脂中の光安定剤の詳細な構造キャラクタリゼーションを行った事例を紹介する。

1. 添加剤分析の概要
2. 熱脱着GCの基礎と応用
   1. 測定原理と装置構成
      1. 熱脱着部
      2. 分離カラム
      3. 検出器
   2. 熱分解装置を利用した熱脱着GC
      1. 熱分解装置の種類と特徴
      2. 多段階式熱分解分析法
      3. 反応を加味した方法論
   3. 高分子材料中の添加剤分析への応用
      1. ゴム中の添加剤分析
      2. 紙中のサイズ剤の直接定量
3. MALDI-MSの基礎と応用
   1. 原理と装置構成
      1. 質量分析計の構成
      2. MALDIのメカニズム
      3. 飛行時間型質量分離の機構
   2. 測定条件と実験手順
      1. マトリックス試薬の選択
      2. 試料結晶の調製
      3. 固体試料調製法を採用した方法論
4. 反応熱脱着GCおよびMALDI-MSによる樹脂中の光安定剤の直接分析
   1. 光安定剤について
   2. 反応熱脱着GCによるポリプロピレン中の高分子量光安定剤の直接分析
      1. 直接定量分析法の開発
      2. 紫外線照射に伴う光安定剤の構造変化の解析
   3. MALDI-MSによるポリプロピレン中の高分子量光安定剤の直接分析
• 質疑応答・名刺交換等