FT-IR・スペクトル解析 実践テクニックを身に付けるための2日間講座

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2021年2月3日「FT-IR測定・同定の実際とアプリケーションテクニック・コツ」

 赤外分光法は、その特徴からも主に有機化合物の化学構造や高次構造の解析手段として研究、開発され、今日では研究・開発だけでなく工場でのインライン評価などにも幅広く一般に使用されている。近年になって、ATR法をはじめとした様々な測定法の開発や装置の改良等によって、従来困難であったような試料も容易に測定が可能となり、今日においてはなくてはならない基本的な測定手法としてその地位を確立している。  しかし、実際のサンプルや問題に直面した場合、どのように測定・解析を行っていけば良いかは依然重要である。しかし残念ながら、文献・教科書等では装置や測定法の原理は詳細に解説してあるものが多いが、そのアプリケーションとしての解説を十分に行っているものは少ない。  本講座は、赤外分光法の詳細で専門的な原理ではなく、よりアプリケーション寄りの内容、実務での赤外分光法活用を中心とした。実際の分析操作やスペクトルの解釈、実際の分析において対象とすることの多い異物や混合物、様々な試料や目的への対応の方法、事例などについて、実務使用における測定技術や応用技術、ノウハウを解説する。

  1. 赤外分光法の基本原理と特徴
    1. 赤外分光が見ているもの
    2. 分光分析における吸収の定義
    3. 吸収スペクトルと吸光度スペクトル
    4. 赤外分光の波長領域
    5. 振動モード
    6. 気体と液体・固体
    7. 赤外分光法発展の歴史
    8. 赤外分光法の長所・短所
    9. 主な検出器と特徴
  2. 代表的な測定法
    1. 透過法
    2. 全反射法 (ATR)
      1. ATR法のバリエーション
      2. ATR結晶 (IRE) の特性
      3. FTIR-ATRにおける測定深さ
      4. ATR法における注意点
      5. ATR補正
      6. 異常分散によるスペクトルへの影響
      7. 様々なATRアタッチメント
      8. 毒劇物としてのATR結晶 (IRE)
    3. 反射法
    4. 拡散反射法
    5. 光音響分光法 (PAS)
    6. ガスセル
    7. 主な測定法のまとめ
    8. 顕微赤外
    9. ラマン分光法との対比
  3. 赤外スペクトル
    1. 赤外スペクトルの概要
    2. 主な吸収帯
    3. 指紋領域の利用
    4. カルボニル基の判別
    5. スペクトルサーチ
    6. スペクトルデータベース
    7. 代表的検索アルゴリズム
    8. 検索アルゴリズムの限界
    9. ヒットスコアの罠
    10. 検索結果の間違い例
    11. スペクトルサーチのコツ
    12. 差スペクトル
    13. 混合解析
    14. オープンライブラリ
    15. 系統分析
    16. 帰属の考え方
  4. 定量分析
    1. 検量線法
    2. ピーク強度比法
    3. 内標準法
    4. 誤差要因
  5. 大気成分補正
  6. 測定条件と誤差要因
  7. スペクトル処理
    1. ベースライン補正
    2. スムージング・補間
    3. ベースライン (ピーク強度)
    4. ピーク高さと面積
    5. 自動処理の注意点
  8. 混合物の解析
  9. 様々な試料
    1. バルク
    2. フィルム
    3. 紛体
    4. 液体
    5. 異物・微小部
    6. 繊維
    7. 汚染・付着物
    8. 黒色試料
  10. 高次構造
  11. 結晶解析
  12. 融解
  13. 配向
  14. 水素結合
  15. バルク (全体平均) 分析
  16. 表面分析
  17. 深さ方向分析
    1. 断面の利用
    2. 精密斜め切削法
    3. 傾斜面の例
    4. 研磨法
    5. 角度変化法
  18. 温度変化測定
  19. FTIRにおける注意点
    1. ATRにおける異常分散
    2. ATRにおける試料変形の影響
    3. ATRにおける試料の置き方の影響
    4. ATRにおける押し圧の影響
    5. KBrと試料との反応
    6. KBr錠剤法の粉砕粒度の影響
    7. 表面研磨、偏光と試料傾斜による干渉縞抑制
    8. プレスホルダーによる干渉縞抑制
  20. 事例
    1. フィルム上汚染
    2. UV表面処理による構造変化の深さ方向解析
    3. UV照射によるオレフィンの構造変化
    4. UV照射による添加剤入りPVCの構造変化
    5. ポリイミドの表面処理層の深さ方向分析
    6. Pi/Cu/Si界面の解析
    7. 時間分解測定
  21. 仮説思考による研究開発と問題解決
  22. 質疑

2021年3月2日「分析におけるスペクトル解析の基本と応用テクニック」

 FT-IRやXPSを中心としたいわゆる分光分析は、材料やプロセスの解析・評価、トラブル解決において必要不可欠なものとなっている。開発当初は、スペクトルを得るだけでも長い時間と高度な技術を要した。しかし、近年の技術進歩で誰でも簡便にスペクトルを取得できる、場合によっては装置導入日に教科書に出ているようなきれいなスペクトルを得られることも少なくない。  言うまでもなく、スペクトルは得られれば目的が達成できるわけではなく、解析して初めて必要な情報を得て問題解決、目的達成をすることができる。また、その解析に用いることができるスペクトルであるかということを判断することも重要である。しかし、装置の進歩だけでなく、コンピューターやソフトの進歩もあり、現在では解析も多くの部分が自動化、ブラックボックス化されている。そのため、間違った結論が導かれてしまっているケースが少なくない。  本講では、スペクトル解析の基本的な考え方から、前処理、同定や定量から数学的アプローチなどの解析、実際の様々な事例や手法による分析例などを詳細に解説する。

  1. スペクトル解析の基本
    1. データの信頼性
    2. 分析の基本フロー
    3. 正確なデータを得るために
    4. AccuracyとPrecision
    5. 信頼度要因を整理する
    6. 横軸、縦軸の意味
    7. 基本ピーク形状
    8. 半値幅の持つ意味
    9. ピーク変化 (位置、半値幅) の意味
    10. スペクトル解析の分類
    11. スペクトルから構造・状態へ
    12. ピーク? ノイズ?
    13. 動的に全体を見る
  2. スペクトルの前処理
    1. データ前処理
      1. スペクトル前処理の分類
      2. ベースライン補正
      3. スムージング
      4. 補間
      5. 微分
      6. 対数化
      7. 平均化
      8. ノーマライズ、規格化 (レンジスケール)
      9. 自動処理の注意点
      10. 最も重要なこと
    2. 解析的前処理
      1. 大気成分 (CO2、H2O) 補正
      2. スペクトル補正
      3. スペクトル変換
      4. 注意点
  3. スペクトルの解析 (同定・定性)
    1. 同定と定性
    2. ピーク帰属
    3. 複数ピークの併用
    4. スペクトルパターン
    5. ピーク帰属の裏ポイント
    6. スペクトルデータベース
    7. 代表的検索アルゴリズム
    8. ヒットスコアの罠
    9. スペクトルサーチのコツ
    10. 差スペクトル
    11. 混合解析
    12. オープンライブラリ
  4. スペクトルの解析 (定量)
    1. ピーク高さと面積
    2. ベースラインの引き方
    3. ピーク分離
    4. ピーク分離における条件設定
    5. 検量線法による定量
    6. 定量値に対する影響要因
    7. 限界の定義を理解する
    8. 変動要因の軽減
  5. スペクトルの解析 (数学的アプローチによる物理意味の導出)
    1. 相関解析
    2. 相関解析の注意点
    3. 多変量解析
    4. 予測と要約
    5. 多変量解析の応用
    6. 本来のスペクトル解析
  6. 各種測定法の例
    1. 角度変化法
    2. 角度変化法の注意点
    3. マッピングと多変量解析 (PCA等)
    4. マススペクトル
  7. 実例
    1. X線光電子分光法 (XPS,ESCA)
      1. ワイドスキャン (サーベイスキャン)
      2. ナロースキャン (代表的な元素)
      3. 元素同定
      4. 化学状態の同定
      5. 定量評価
      6. XPSにおけるベースラインの選択
      7. オージェピークの利用
      8. サテライトピークの利用
      9. 価電子帯の利用
      10. 角度変化測定による深さ方向分析
    2. フーリエ変換赤外分光法 (FT – IR)
      1. 赤外分光法 (IR) の原理
      2. FT – IRの長所・短所
      3. 測定法
      4. 吸光度スペクトルと透過スペクトル
      5. 主な吸収帯
      6. 周辺環境の影響
      7. 赤外分光の構造敏感性
      8. 指紋領域の利用
      9. 系統分析
      10. 帰属の考え方
      11. 異常分散によるスペクトルへの影響
      12. ATR適用の注意点と対策
      13. ピーク強度比法
      14. 誤差要因
      15. 配向図
      16. 差スペクトルが上手くいかない?
      17. 高度な構造解析
    3. ポリイミドの表面処理層の深さ方向分析
    4. ラマン分光法
      1. ラマン散乱
      2. ラマン散乱と赤外吸収
      3. レーザー波長と散乱強度
      4. ラマンスペクトル
      5. ラマンスペクトルの解析
      6. ラマンイメージング
    5. 飛行時間型二次イオン質量分析法 (TOFSIMS)
      1. TOF – SIMSの概要
      2. TOFにおけるマススペクトル解析
  8. 仮説思考による研究開発と問題解決
  9. まとめ・質疑

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