晶析の基礎をふまえた結晶制御/スケールアップ条件設定のポイント

晶析は結晶を製造する多くのメーカー、研究機関にとって必ず行う単位工程の1つですが、確固たる理論体系が確立されていないため、「職人」と呼べるようなベテラン技術者の勘と経験で条件設定をしていることが多いです。 　本講習会では、基礎的な知識や理論もお話しますが、これまでの開発経験から晶析の検討時に考慮する必要がある結晶品質、スケールアップ時の条件設定の方法などの「職人技」の一端を、実例を交えて分かり易くお伝えします。また、トピックスの部分では結晶の品質、性能を上げるために用いられる種々の手法について要点を押さえて説明します。

1. 晶析の基礎
   1. イントロダクション
   2. 晶析の歴史
   3. 晶析の原理
   4. 晶析の役割
   5. 晶析方法
   6. 晶析装置
2. 結晶の品質制御
   1. 結晶に求められる品質項目
      1. 粒度
      2. 純度、不純物プロファイル
      3. 結晶多形
      4. 晶癖 (結晶外観)
      5. 溶解速度
      6. 残留溶媒
   2. 結晶品質に関するトラブル事例
3. ラボでの晶析検討
   1. 晶析工程の目標値、基準の設定
   2. ダウンスケール実験系の構築
   3. ラボ機とスケールアップ機で合わせる条件
   4. 晶析工程のモニタリング
4. スケールアップ
   1. 主なスケールアップファクター
   2. スケールアップ実例① 設計線図を用いたアミノ酸の晶析工程の設計
   3. スケールアップ実例② アスパルテーム晶析工程の設計
5. トピックス – 結晶の品質、性能を上げるためのテクニック -
   1. 複塩晶析を利用した精製
   2. 転移晶析を利用した精製
   3. 添加剤を用いた晶癖改善
   4. 共結晶を利用した粉体物性、溶解性改善