高分子の分子量分布測定テクニック

第1部 IC、LCCCを用いた高分子の分子量、分子量分布、一次構造の評価

(2020年1月10日 10:00〜11:30)

　IC、およびLCCCというHPLC技術が、高分子 (ホモポリマー、共重合体) の分量、分子量分布、さらに一次構造などの精密分析に利用できることを解説します。

1. 高分子におけるHPLCについて
   1. SEC – LCCC – IC
   2. LCCCの特徴
   3. ICの特徴
2. IC、LCCCを用いた高分子の分子量、分子量分布の評価
   1. ICを用いた分解能の高い分子量、分子量分布測定
   2. LCCCを用いたブロック共重合体の分析
3. IC、LCCCを用いた高分子の一次構造評価
   1. IC、LCCCを用いた非線状高分子の分析
   2. IC、LCCCを用いた共重合体のコンフォメーションの分析
4. まとめ
• 質疑応答

第2部 MALDI-TOF/MSの分析原理と前処理、高分子の分子量分布測定

(2020年1月10日 12:10〜13:40)

　MALDI-TOF/MSの装置原理と種類、高分子分析への活用方法についてご紹介します。また、実務面で重要なイオン化促進剤 (マトリックス) の選択から前処理作業の注意点、効果的な解析につなげるための質量校正法などを分析の流れに沿ってご紹介します。最後に、一般的な分子量分布の解析方法と注意点、最新解析手法であるケンドリックマスディフェクト法によるポリマー解析事例もご紹介します。 　MALDI-TOF/MSを利用した高分子分析は、生体分子分析の常識が通用しない点が多いです。本講演では、高分子をターゲットとした効率的な前処理・測定方法・解析手法について習得できます。

1. MALDI – TOF/MSの基礎
   1. MALDIイオン化の原理と高分子分析への応用
   2. TOF/MSの種類と活用方法
2. 前処理の実際
   1. イオン化促進剤 (マトリックス) の選択
   2. 実験器具
   3. 試料調製
3. 測定の実際
   1. 測定モード
   2. 測定上の注意点
   3. 質量校正方法
4. 高分子の解析
   1. マススペクトルから読み取れること
   2. ケンドリックマスディフェクト法を利用した解析法
• 質疑応答

第3部 SEC法による分子量分布、分岐、組成構造解析

(2020年1月10日 13:50〜15:20)

　ポリマーの平均分子量や分子量分布を求める手段として、SEC法が広く認識されており、高分子材料の開発、劣化解析等に用いられている。さらに、静的・動的光散乱検出器 (SLS, DLS) 、粘度検出器 (Vis) 、赤外分光光度計 (FT – IR) と接続することにより、分子量のみならず、溶液中での分子サイズ、分岐度および共重合体の組成分布解析等が測定可能となる。 　本講では、SEC法と各種検出器について、具体例を交えて紹介する。

1. SEC
   1. 測定原理
   2. 汎用樹脂・エンジニアリングプラスチックの測定例
   3. 高分子の劣化解析への適用
2. SEC – SLS
   1. 光散乱検出器による絶対分子量・回転半径測定
   2. ランダム分岐高分子の解析
3. SEC – SLS – VIS
   1. 粘度検出器による固有粘度測定
   2. Mark – Houwink Plot
4. SEC – DLS
5. SEC/FT – IR
   1. 装置構成
   2. ポリマーアロイ解析
   3. 共重合体の組成分布解析
• 質疑応答

第4部 SECによる会合性高分子の分子量分布解析

(2020年1月10日 15:30〜17:00)

1. 会合性高分子のSEC解析
   1. 選択溶媒中のブロック共重合体
   2. らせん高分子の熱変性と再性
   3. ランダム会合体
2. 会合の熱力学
   1. 基礎理論
   2. 球状ミセル
   3. 円筒状ミセル
   4. 二分子膜ミセル (ベシクル)
   5. 臨界ミセル濃度 (cmc)
3. 会合性高分子の分子量分布解析テクニック
   1. 高分子濃度依存性
   2. 分子量分布曲線
   3. コンホメーション・プロット
• 質疑応答