高分子系複合材料の構造評価における固体NMR法の役割

固体NMR法の特徴を基礎から応用にかけて講述します。特に溶液NMR法と比較し、固体NMRスペクトルを観測する上で必要な知識を講演し、実際に測定する時に役立つ内容とします。 　また、特に緩和時間の種類と測定に関する注意点、緩和時間から得られる情報と緩和曲線の解析方法について解説します。 　応用編ではポリマーアロイ、ブレンド、有機/無機複合材料の、相溶性の評価や相分離構造評価、相互作用の有無、分子運動性評価について、固体NMR法を用いて行う手法の紹介をします。 　固体NMR法の得意分野、不得意分野を簡便に解説します。まず、固体NMR法を用いた初歩的な測定法を紹介し、初歩的な測定でポリマーアロイ系に適用した場合、どこまでわかるのかを紹介します。 　ドメインの大きさを解析する際に重要な概念である1Hスピン拡散現象を解説し、緩和時間の変化や緩和曲線の解析法について詳述します。その後、実際のポリマーブレンドへの適用例や有機/無機複合体への応用を解説します。主に13C NMRの測定から高分子の構造を解析する手法について詳述します。 　最後に、ゴム材料に固体高分解能NMR法を適用する際の特徴的な事柄について解説します。

第1部:基礎編

1. 溶液NMRの基礎
   1. 化学シフトとスピン結合
   2. FT法とパルス
   3. 緩和
2. 固体高分解能NMR法の基礎と特徴
   1. MAS法とCP法
   2. きちんと測定するための知識
      • チューニング
      • 温度
      • デカップリング
   3. 緩和時間とスピン拡散 (測定法と注意点)
   4. 結晶相の比率
      (結晶相と非晶相の分離、運動性の違いによるスペクトルの変化)
      • T2H
      • T1C
      • CPMAS法
      • DDMAS法
   5. スペクトルならびに緩和曲線の解析法
      (波形解析ならびに1Hスピン拡散)

第2部:応用編

1. ポリマーアロイ・ブレンドの相溶性
   1. 相溶性解析
      • PC/PMMA
      • PS/PVME
      • PI/PB
   2. 相溶性と相分離過程
      • PS/PVME
      • PVPh/PEO
      • PMLG/PVP
   3. 相溶性と分子運動
      • 熱安定性
      • 相互作用
        • PHEMA/PMAA
        • PMAA/PVAc
   4. 結晶相の構造変化と非晶相の吸湿効果:
      衝撃力との関連性 (PK/nylon6)
2. 有機/無機複合体
   1. 常磁性緩和の利用 (PVA/montmorironite)
   2. 高分子/粘土鉱物複合体のモルフォロジー (nylon6/montmorironite)
   3. 結晶相と相溶性 (PVIBE/ε-PL/saponite)
3. ゴム (SBR/Siコンポジット、未架橋天然ゴム)
   1. 高速MAS下での 1H NMRスペクトル
   2. 緩和時間とMAS速度
   3. 静止状態固体13C NMRスペクトル

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