分析法バリデーション入門講座

医薬品 (製剤) および原薬等の研究開発段階から商用生産 (GMP) 段階に至るまで、原料、中間体および製品 (原薬・製剤等) を信頼できる方法で分析しなければならない。使用する分析法が信頼できることを確認するためには、分析法バリデーションを実施し、バラツキ (併行精度) 、添加回収率 (真度) や検量線 (直線性) などの分析能パラメータを評価することにより、分析法が意図する目的に合致していることを科学的に立証することが重要である。 　今回は、これから医薬品等のCMC関連業務に携わる方々を対象に、分析能パラメータの評価方法、分析法バリデーションの実施例、ならびに分析能パラメータの基準値設定についての考え方について分かりやすく解説致します。また、質疑応答では時間を十分にとり、皆様が抱えている様々な疑問点にお答えしたいと思っておりますので、日頃から分析法バリデーションやその他の業務に関してお悩みのある方は是非ご参加下さい。

1. 分析法バリデーションとは
   1. 定義および重要性
   2. 分析法バリデーションをいつ実施しますか?
   3. 医薬品の開発過程における実施目的
      1. 分析法の開発段階
      2. 承認申請段階
      3. GMP生産段階
2. 分析能パラメータの評価方法
   1. 正規分布と標準偏差
   2. 直線性
   3. 範囲
   4. 真度
   5. 併行精度
   6. 室内再現精度
   7. 検出限界
   8. 定量限界
   9. 頑健性
   10. 信頼区間の推定
       1. 母平均
       2. 母分散
   11. 申請・GMP生産時に検討が必要なパラメータ
   12. GMP適合性調査に学ぶLC限度試験
   13. 関連するガイドライン
3. 分析法バリデーションの実施例
   1. 確認試験
      1. 呈色反応
      2. 赤外吸収スペクトル測定法
      3. 薄層クロマトグラフィー
   2. 純度試験
      1. LCによる類縁物質の定量
      2. 重金属
   3. 定量法
      1. LCによる有効成分の定量
   4. GMP適合性調査に学ぶLC限度試験
4. 局方収載試験法のベリフィケーションについて
5. 分析能パラメータの基準値についての考え方
   1. 開発過程における基準値の役割
   2. 特異性
   3. 直線性
   4. 真度
   5. 併行精度