高分子材料の末端基・構造解析テクニック

第1部 FT-IR、ラマン分光法による高分子材料の末端基、構造解析

(2019年7月10日 10:00〜11:30)

1. FT-IRスペクトルの特徴
2. FT-IR測定手法
   1. 適切なFT-IRスペクトルを得るための測定手法の選択
   2. 試料採取と処理方法
   3. 適切な吸光度を有した真のスペクトル測定法
   4. 各種アクセサリーの適切な選択法
3. ラマン分光測定手法
4. スペクトル解析手法
   1. スペクトルの特徴と読み方
   2. スペクトルの歪みと歪み補正方法
   3. スペクトルの誤解析回避手法
5. 構造解析事例
• 質疑応答

第2部 NMR法による高分子材料の末端基・微量分岐点構造解析

(2019年7月10日 12:10〜13:40)

　高分子材料の末端基やグラフト分岐点、長鎖分岐点といった微量分岐点は材料物性に大きな影響をもたらす。これらの構造を正確に捉え、材料物性との関連を解明していくことが高機能材料を開発していく上で必須である。 本講座では、高分子材料の末端基および微量分岐点についてNMR法を中心に用いた解析例を紹介する。

1. 無水マレイン酸グラフトポリオレフィン (MA-g-PO)
   1. MA-g-POとは
   2. グラフト構造解析の従来法と新規解析法
2. 高感度NMR法による無水マレイン酸グラフトポリプロピレンのグラフト構造直接解析
   1. 末端グラフト構造
   2. 2D NMR法による末端グラフト構造解析
   3. 末端を含めたグラフト構造の定量的解析
3. NMRパルステクニックを駆使した重合型グラフト分岐の構造解析
   1. 1H NMRスペクトル
   2. 13C DEPTスペクトル
   3. 1H-1H DQF-COSYスペクトル
   4. 1H T2-edited spectroscopy
4. 化学反応とNMR法を組合せた超微量グラフトモノマー構造の高感度分析
   1. グラフトモノマーの超臨界メタノールによるメチル化反応
   2. メチル化グラフトモノマーの1H NMR分析
   3. グラフトモノマー構造の定量限界
5. ブタジエンゴム (BR)
   1. BRとは
   2. BRのミクロ構造、分岐構造とその解析法
6. 水素添加-NMR法によるBR長鎖分岐点構造の直接解析
   1. BRの水素添加法
   2. 水添BRの13C NMRスペクトル
   3. 水添BRの13C DEPT90°スペクトル
   4. BR長鎖分岐点定量計算法
• 質疑応答

第3部 溶液測定法を用いた分岐高分子のキャラクタリゼーション

(2019年7月10日 13:50〜15:20)

1. GPC分析法による分子量分布解析
2. 分子量分布の評価
3. 分岐度の評価
• 質疑応答

第4部 熱分解GC/MS 、MALDI-MSによる高分子の末端基、立体規則性等の微細構造解析

(2019年7月10日 15:30〜17:00)

1. 熱分解GC-MSの基礎
2. 熱分解GC-MSのポリマー材料の構造解析・組成分析への応用
   1. ポリマーの識別・同定
   2. 共重合体の組成分析
   3. ポリマーの微細構造解析
      1. 共重合体の連鎖構造・連鎖分布解析 2) 立体規則性の解析
      2. 末端基および平均分子量解析 4) 樹脂の硬化挙動解析
      3. 樹脂の劣化挙動解析
3. 熱分解法、MALDI-Mによる高分子分析
   1. ポリエステルの精密組成分析
   2. ポリカーボネートの末端基および共重合組成分析
   3. 分岐・架橋・以上構造解析
   4. 紫外線硬化樹脂の組成・硬化度およびネットワーク構造解析
   5. 樹脂中の高分子量光安定剤の定量
• 質疑応答