リチウム電池における電極、電解質界面の観察技術

第1部 X線CT技術によるリチウムイオン電池の非破壊検査

(2019年6月21日 10:00～11:30)

マイクロフォーカスX線検査の基礎から応用まで、革新技術による観察応用事例を豊富に取り上げ解説いたします。リチウムイオン電池の充放電による内部状態の変化や材料の三次元構造事例の紹介する。

1. X線の基礎
   • 歴史,透過,拡大投影法の原理
2. X線透視装置
   • 最新モデルの原理から応用事例紹介
3. X線CT装置
   • メディカルCTとの違い
   • 高速演算システムのご紹介
4. リチウムイオン電池におけるアプリケーション
   1. 大型車載リチウム電池の解析事例紹介
   2. リチウムイオン電池の故障解析、構造解析
   3. リチウムイオン電池の膨張内部可視化
   4. リチウムイオン電池の製造検証 (リバースエンジニアリング、形状比較)
• 質疑応答

第2部 中性子反射率法を用いた電極界面観察

(2019年6月21日 12:20〜13:50)

本講座では、中性子線を利用した散乱実験について概要を述べると共に、特に界面構造を評価するための手法であるNR法について初学者向けのレクチャーを行う。また、J-PARCについても概略を説明すると共に、J-PARCでNR法が行える装置について詳細を述べ、これを用いて行われたリチウムイオン電池の研究例について紹介する。NR法はリチウムイオン電池の電極界面評価を行う上で強力なツールとなり得る実験手法であり、本講座を受講することにより、NR法を用いた実験を行う上で要求される基礎的知見を習得できるよう情報提供を行う。

1. 中性子散乱とは
   1. 中性子の特徴
   2. 中性子散乱の原理 (反射率法を中心に)
2. J-PARCの紹介
   1. J-PARCの装置群について
   2. 中性子反射率計
3. リチウムイオン電池への応用事例
   1. 中性子反射率法を用いるメリット
   2. 充電過程における電極界面のナノ構造観察
4. まとめ
• 質疑応答

第3部 全固体電池内リチウムイオンの動きを充放電中に可視化する技術

(2019年6月21日 14:00〜15:30)

　全固体電池は、次世代の蓄電池として大学のみならず企業でも活発に研究されている。高性能な電池を開発するためには、電極/固体電解質のナノ界面で起こる電気化学反応を正しく理解することが重要であり、充放電中におけるその場観察 (オペランド観察) が、さまざまな計測分野で拡がりつつある。 　本セミナーでは、透過型電子顕微鏡 (TEM) を用いた電池のオペランド観察技術および最近の応用例を紹介する。電子エネルギー損失分光法 (EELS) によるLi分布の直接観察や遷移元素の電子状態への影響、電子線ホログラフィーを用いた局所的な電位分布の変化など、各手法の原理から詳しく講義する。

1. はじめに
   1. 透過型電子顕微鏡による電池解析の意義
   2. 透過型電子顕微鏡の種類と観察例
2. 電池の充放電その場観察 (オペランド観察) 技術
   1. 試料作製法
   2. その場観察用装置など
3. 電子線ホログラフィーによる電池内部の電位分布オペランド観察
   1. 電子線ホログラフィーの原理
   2. 電子線ホログラフィーによる局所領域の電位分布観察
4. 電子エネルギー損失分光法 (EELS) によるLi分布のその場観察 (オペランド観察)
   1. Li観察のためのEELSの原理
   2. 位置分解TEM-EELSによるLi分布のオペランド観察
   3. STEM-EELSによる2次元Li分布のオペランド観察
   4. 金属/固体電解質界面における空間電荷層の直接観察
5. まとめ
• 質疑応答

第4部 X線光電子分光法を用いた全固体電池の固/固界面・表面解析

(2019年6月21日 15:40〜17:10)

1. X線光電子分光法 (XPS)
   1. 表面分析手法の紹介
   2. X線光電子分光法の原理
   3. 定性・定量分析、化学状態分析
2. XPSを用いた材料評価
   1. 粉末、薄膜など材料の形態と試料調整、測定手法について
   2. 材料 (金属、無機、高分子など) によって異なるXPSの測定手法
   3. より正確な情報を得るために
      • 試料の取り扱い方
      • サンプリング法
3. 二次電池材料の評価への応用
   1. 合材電極の分析・評価
   2. 全固体電池正極材料の分析・評価
   3. 電池材料を分析する上での注意点
4. 硬X線光電子分光法 (HAXPES) による二次電池材料評価
   1. HAXPESについて
   2. HAXPESを用いた電池材料評価。
   3. HAXPESを用いた多様な測定手法の紹介
   4. HAXPES測定で、より多くの情報を得るためのアプローチ
• 質疑応答