分析におけるスペクトル解析の基本から応用テクニック

FTIRやXPSを中心としたいわゆる分光分析は、材料やプロセスの解析・評価、トラブル解決において必要不可欠なものとなっている。開発当初は、スペクトルを得るだけでも長い時間と高度な技術を要した。しかし、近年の技術進歩で誰でも簡便にスペクトルを取得できる、場合によっては装置導入日に教科書に出ているようなきれいなスペクトルを得られることも少なくない。 　言うまでもなく、スペクトルは得られれば目的が達成できるわけではなく、解析して初めて必要な情報を得て問題解決、目的達成をすることができる。また、その解析に用いることができるスペクトルであるかということを判断することも重要である。しかし、装置の進歩だけでなく、コンピューターやソフトの進歩もあり、現在では解析も多くの部分が自動化、ブラックボックス化されている。そのため、間違った結論が導かれてしまっているケースが少なくない。 　本講では、スペクトル解析の基本的な考え方から、前処理、同定や定量から数学的アプローチなどの解析、実際の様々な事例や手法による分析例などを詳細に解説する。

1. スペクトル解析の基本
   1. データの信頼性
   2. 分析の基本フロー
   3. 正確なデータを得るために
   4. AccuracyとPrecision
   5. 信頼度要因を整理する
   6. 横軸、縦軸の意味
   7. 基本ピーク形状
   8. 半値幅の持つ意味
   9. ピーク変化 (位置、半値幅) の意味
   10. スペクトル解析の分類
   11. スペクトルから構造・状態へ
   12. ピーク? ノイズ?
   13. 動的に全体を見る
2. スペクトルの前処理
   1. データ前処理
      1. スペクトル前処理の分類
      2. ベースライン補正
      3. スムージング
      4. 補間
      5. 微分
      6. 対数化
      7. 平均化
      8. ノーマライズ、規格化 (レンジスケール)
      9. 自動処理の注意点
      10. 最も重要なこと
   2. 解析的前処理 (FTIRを例に)
      1. 大気成分 (CO2、H2O) 補正
      2. ATR補正
      3. K-K変換、K-M (Kubelka-Munk) 変換
      4. 注意点
3. スペクトルの解析 (同定・定性)
   1. 同定と定性
   2. ピーク帰属
   3. 複数ピークの併用
   4. スペクトルパターン
   5. ピーク帰属の裏ポイント
   6. スペクトルデータベース
   7. 代表的検索アルゴリズム
   8. ヒットスコアの罠
   9. スペクトルサーチのコツ
   10. 差スペクトル
   11. 混合解析
   12. オープンライブラリ
4. スペクトルの解析 (定量)
   1. ピーク高さと面積
   2. ベースラインの引き方
   3. ピーク分離
   4. ピーク分離における条件設定
   5. 検量線法による定量
   6. 定量値に対する影響要因
   7. 限界の定義を理解する
   8. 変動要因の軽減
5. スペクトルの解析 (数学的アプローチによる物理意味の導出)
   1. 相関解析
   2. 相関解析の注意点
   3. 多変量解析
   4. 予測と要約
   5. 多変量解析の応用
   6. 本来のスペクトル解析
6. 各種測定法の例
   1. 角度変化法
   2. 角度変化法の注意点
   3. マッピングと多変量解析 (PCA等)
   4. マススペクトル
7. 実例
   1. X線光電子分光法 (XPS,ESCA)
      1. ワイドスキャン (サーベイスキャン)
      2. ナロースキャン (代表的な元素)
      3. 元素同定
      4. 化学状態の同定
      5. 定量評価
      6. XPSにおけるベースラインの選択
      7. オージェピークの利用
      8. サテライトピークの利用
      9. 価電子帯の利用
      10. 角度変化測定による深さ方向分析
   2. フーリエ変換赤外分光法 (FT-IR)
      1. 赤外分光法 (IR) の原理
      2. FT-IRの長所・短所
      3. 測定法
      4. 吸光度スペクトルと透過スペクトル
      5. 主な吸収帯
      6. 周辺環境の影響
      7. 赤外分光の構造敏感性
      8. 指紋領域の利用
      9. 系統分析
      10. 帰属の考え方
      11. 異常分散によるスペクトルへの影響
      12. ATR適用の注意点と対策
      13. ピーク強度比法
      14. 誤差要因
      15. 配向図
      16. 差スペクトルが上手くいかない?
      17. 高度な構造解析
   3. ポリイミドの表面処理層の深さ方向分析
   4. ラマン分光法
      1. ラマン散乱
      2. ラマン散乱と赤外吸収
      3. レーザー波長と散乱強度
      4. ラマンスペクトル
      5. ラマンスペクトルの解析
      6. ラマンイメージング
   5. 飛行時間型二次イオン質量分析法 (TOF-SIMS)
      1. TOF-SIMSの概要
      2. TOFにおけるマススペクトル解析
8. 仮説思考による研究開発と問題解決
9. まとめ・質疑