赤外分光法は、その特徴からも主に有機化合物の化学構造や高次構造の解析手段として研究、開発され、今日では研究・開発だけでなく工場でのインライン評価などにも幅広く一般に使用されています。近年になって、ATR法を初めとした様々な測定法の開発や装置の改良等によって、従来困難であったような試料も容易に測定が可能となり、今日においてはなくてはならない基本的な測定手法としてその地位を確立しています。しかし、実際の測定や解析においては教科書や座学だけでは修得できない様々なテクニックやノウハウ、ポイント、注意点が数多くあります。
本講座は、座学と実技をセットにすることで、基本知識の習得とテクニック、ノウハウの習得の両方を提供します。座学では、より実際の使用、アプリケーション寄りの内容、実務での赤外分光法活用を中心とした構成で赤外分光法の理解をより深めます。実技では、実際に装置を使用してサンプル調整から測定、スペクトルサーチも含めたスペクトル解析を実際に体験することでノウハウやテクニックを学びます。そして、これらをセットにすることで実務への即展開が可能となります。
第1部 講義:赤外分光法の基礎と測定方法 (講義)
(10:00〜12:00)
- 赤外分光法の基本原理と特徴
- 赤外分光が見ているもの
- 分光分析における吸収の定義
- 赤外分光の波長領域
- 赤外分光分析
- 振動モード
- 気体と液体・固体 (H2O)
- 赤外分光法の長所・短所
- 主な検出器
- 検出器の感度特性
- 代表的な測定法
- 透過法
- フリンジ (干渉縞)
- 全反射法 (ATR)
- ATR法のバリエーション
- Geの透過特性
- FTIR – ATRにおける測定深さ
- ATR法における注意点
- ATR補正
- 異常分散によるスペクトルへの影響
- 様々なATRアタッチメント
- 反射法
- スペクトル例
- 高感度反射の原理
- 拡散反射法
- スペクトル例
- 主な測定法のまとめ
- 顕微赤外
- カセグレンレンズによる光学系
- 赤外スペクトル
- 赤外スペクトルの概要
- 主な振動モード
- 主な吸収帯
- 主な有機系官能基の吸収帯
- 周辺環境の影響
- イオン性官能基の吸収帯
- 赤外分光の構造敏感性
- 指紋領域の利用
- カルボニル基の判別
- スペクトルサーチ
- スペクトルデータベース
- オープンライブラリ
- 代表的検索アルゴリズム
- 検索アルゴリズムの限界
- ヒットスコアの罠
- 検索結果の間違い例
- スペクトルサーチのコツ
- 差スペクトル
- 差スペクトルの利用
- 混合解析
- 系統分析
- スペクトルパターン
- 帰属の考え方
- 定量分析
- 検量線法
- 検量線法が適用困難なケース
- ピーク強度比法
- 大気成分補正
- 大気成分 (CO2、H2O)
- 窒素パージ法
- 差分法
- 測定条件
- 分解能
第2部:実技 ラボ見学、実体験 (株式会社 エス・ティ・ジャパン)
(13:00〜16:30)
- 試料作製:KBr錠剤法用サンプルの作成
- 綺麗なスペクトルをえるためのコツやポイントを解説しながら実際に錠剤を作製
- 作成後サンプルを透過法により測定
- スペクトル良い悪いの判断等について解説
- 透過スペクトルとATRスペクトルの測定と比較
- 同一サンプルを透過法とATR法で測定して比較することで違いを理解
- ATR測定のコツ、ポイントの解説
- 透過スペクトルの注意点の解説
- ATRスペクトルの利点、特徴の体験
- その他いくつかのサンプルについて実技測定
- データベース検索と解析方法
- 内容
- 検索アルゴリズムによる違い
- 領域選定の効果
- データベース選定の効果
- 異物サンプリング
- 顕微測定
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