シランカップリング剤の基礎および効果的な使い方と反応状態の分析法

第1部 シランカップリング剤の基礎と反応メカニズム

(2018年9月28日 10:30〜12:00)

　シランカップリング剤は従来から無機・有機材料界面でのぬれ、接着性、相容性向上のために広く使われており、さらに近年ではナノスケールで均一化された無機・有機コンポジット/ハイブリッド系材料開発に不可欠なものとなっています。本講では、シランカップリング剤の加水分解から重縮合にいたる反応性に影響するさまざまな因子、シランカップリング剤の反応メカニズムや、実用上重要となる各種無機・有機界面との界面層形成について概説します。

1. シランカップリング剤の反応過程
   1. シランカップリング剤の反応
   2. 加水分解反応
   3. 重縮合反応
2. シランカップリング剤の反応に影響する諸因子
   1. 加水分解・重縮合反応に及ぼすpHの影響
   2. 反応前処理、溶媒、濃度、反応環境 (気相・液相) の影響
3. シランカップリング剤の界面層形成
   1. 酸化物無機材料への界面形成
   2. 金属無機材料へのメルカプト基を介する界面形成
   3. 有機材料への界面形成 (メルカプト基、エポキシ基、アミノ基)
   4. ナノスケールで見る「理想的」界面層と「実際の」界面層

第2部 シランカップリング剤の反応メカニズムと使用方法

(2018年9月28日 12:45〜14:15)

　シランカップリング剤は無機材料および有機材料と化学結合する反応基を併せ持つため、有機/無機複合材料の性能向上目的で様々な用途に使用されている。シランカップリング剤を有機材料や無機材料に添加・処理することにより、有機/無機複合材料の機械的強度の向上、接着性の改良、樹脂改質、表面改質といった効果が期待できる。特にシランカップリング剤の有機反応性基は、多種多様な有機樹脂へ対応が出来るよう、汎用グレードのものだけでも様々な反応性基のラインナップを有している。シランカップリング剤の使用方法としては、①事前に加水分解水溶液を調製して無機材料を前処理する方法と、②有機材料へ内部添加する方法に大別される。 　本講演では、これらの使用方法に関するシランカップリング剤の基本的な使いこなしについて説明する。その他、汎用グレードのシランカップリング剤では性能発現が成し得ない需要に応じるべく、当社で新規に開発したシランカップリング剤を、応用事例を含めて紹介予定である。

1. シランカップリング剤とは
   1. シランカップリング剤の構造
   2. シランカップリング剤の作用機構
   3. シランカップリング剤の応用事例
2. シランカップリング剤水溶液の使いこなし
   1. 加水分解速度
   2. 水溶液中のシロキサン組成
3. シランカップリング剤による粉体処理
4. シランカップリング剤による樹脂改質
5. 各種シランカップリング剤の使用例
6. 最新のシランカップリング剤のご紹介

第3部 シランカップリング剤の反応状態の分析法

(2018年9月28日 14:30〜16:00)

　シランカップリング剤の効果を最大とするためには、分析により反応状態や付着量を把握することが重要です。付着量は少なすぎても、多すぎても好ましくありません。また、添加したシランカップリング剤がすべて被処理材表面と反応し、有効に働いているとは限りません。このため、加水分解が十分に進行しているか、自己縮合反応物が多く生成していないか、といった情報は、反応条件の適正化のための指針として有用な情報になります。 　本セミナーでは、シランカップリング剤の反応状態の分析に適用される分析方法について解説します。汎用的な分析装置に絞り、分析装置の特徴 (原理、長所、短所) を説明するとともに、実際の分析例を紹介します。尚、シランカップリング剤の付着量を増やすためには、被処理材の表面の状態制御も重要です。このため、コンディショニングの例や被処理表面のシラノール基の定量方法についても紹介します。

1. シランカップリング剤の反応状態および固体表面との結合状態の分析方法
   1. GCによる評価例
   2. 赤外・近赤外分光法による評価例
   3. Ramanによる評価例
   4. NMRによる評価例
   5. TG/DTAによる評価例
   6. TG/DTA – MSによる評価例
   7. XPSによる評価例
   8. 化学分解法による評価例
   9. 蛍光顕微鏡による評価例
2. 被処理材表面の状態評価
   1. コンディショニングについて
   2. シラノール基の定量方法