統計解析をつかわなくてもわかる分析法バリデーション入門講座

分析法バリデーションは医薬品をはじめ化粧品、食品の製造販売に、また、環境検査などでも信頼性の高い結果を得るために不可欠な概念です。しかし、それを理解するには統計学的な知識が必要として、いささか敷居の高いものとみなされています。本セミナーは初学者でも納得できるように、分析化学の実験を行う場合に求められる基本的な知識から分析能パラメーターを解説し、解析に用いる統計法は表計算ソフトを活用して、分析法バリデーションの概念を自身でイメージできるようになることを目指すものです。最終的には分析法バリデーションを身に付けて、自身の立場で要求される必須水準や項目を設定できるようになることです。 　本セミナーは最も基本となる医薬品の化学分析を中心として進めますが、化粧品や食品はもちろん、他の分析でも有用です。

1. 分析法バリデーションのための基礎知識
   • 医薬品の製造管理や品質管理はGMPに基づいて行われており、その評価に用いる試験法及び分析法におけるバリデーションの意味と意義を学びます。
     語句や知識の理解ではなく、概念を理解して意図するものをイメージするための基礎です。
   1. 医薬品の信頼性を確保するためのGXP
   2. 医薬品GMPにおける分析法バリデーションの目的と意義
   3. 分析方法のバリデーションと分析の信頼性と品質
   4. 基本統計量
      • 母集団
      • 標本
      • 平均
      • 標準偏差
      • 誤差 等
   5. 分析能パラメーターを求めるための基本統計
2. 分析法バリデーションと分析能パラメーター
   • 試験方法のタイプ別に分析法バリデーションを検討して評価する指標である分析能パラメーターについて解説します。
     解析には用いられる統計は表計算ソフトを最小限の活用で行います。
   1. 試験方法のタイプに要求される分析能パラメーター
   2. 特異性
   3. 直線性と範囲
   4. 真度
   5. 精度
      • 併行精度
      • 再現性
   6. 検出限界と定量限界
   7. 頑健性
      これらの定義、目的、求め方等をそれぞれについて説明します。
3. 分析法バリデーションの前にシステムの適格性評価
   • 分析方法の信頼性を確保するため、設備や装置のクオリフィケーション、また、校正や標準品、更に、継続的試験を行うためのシステム適合性を解説します。
   1. 分析方法をシステムとして全体を評価する
   2. 機器選定から始まる分析システムの適格性評価 (IQ～PQ)
   3. 機器分析における分析能パラメーター
   4. 信頼できる分析水準を維持するための点検と校正
4. 機器分析における分析法バリデーションの実際
   • HLPCまた分光分析を用いて確認試験、純度試験また定量法等のバリデーションを行う場合、どのようなパラメーターが必要か、さらに、実験計画の事例について学びます。
   1. 機器分析 (HPLC、分光装置) における適格性評価から始まる。
   2. HPLC等における分析法のパラメーターは何か
   3. 分光装置の検出限界はどのように求めるか
   4. HPLCにおける真度、精度を求めるための実際 等の具体例
   5. 日常的に確認したい項目とシステム適合性
   6. 局方におけるシステム適合性の扱いと活用