グローバル申請を念頭においた試験法の設定方法と分析法バリデーションの実施例

グローバル申請を念頭においた試験方法は、原薬又は製剤の品質を保証・確認するために不可欠となる試験項目について設定することになる。また、それらの試験方法を使用する際に個々の分析システムが適切に運用できるかどうかを確認する目的で行うシステム適合性試験を試験方法に盛り込む必要がある。 　更に、分析法バリデーションは製品の品質試験を行う試験検査室の精度管理を保証する目的として、製造承認申請する規制当局にデータを提示し、合わせて設定された規格の妥当性を説明することになる。この「規格及び試験方法」と「分析法バリデーション」について、規制当局の視点を踏まえたCTDへの記載方法を解説する。

1. 試験法の設定要件
   1. 試験法設定の考え方
      • 申請書記載の試験方法と標準作業手順書との差異
      • 日局収載品 (バイオ製品を含む) の試験方法の要点解説
   2. 規格設定と分析法バルデーションとの関係
   3. システム適合性
      • 試験法における必要性と分析法バリデーションの関係
2. 分析法バリデーション
   1. バリデーションの目的
   2. 精度管理と分析法バリデーションの計画
   3. 試験法による分析法バリデーションの実施方法
      • 判定基準の考え方
   4. 提示するパラメータの取得方法とまとめ方
      • 当局審査を踏まえた検討手順のポイントと種々の実施例
      • 統計解析手法と許容基準
   5. 特異性:定量 (HPLC,UV) ,確認試験 (IR,ペプチドマップ,など)
   6. 直線性:範囲と検量線のy切片の考察
   7. 検出限界と定量限界
      • SN比による設定
      • 検量線に基づく設定
      • 確実に検出又は定量できる濃度を確認する方法とは
   8. 真度:検討内容と評価基準 (回収率と母平均の区間推定)
   9. 精度:バラツキの要因と変動要因の考え方と評価手順
• 質疑応答・名刺交換