医薬品不純物試験における規格及び試験法設定と分析法バリデーション

第1部. 不純物試験の分析法バリデーション

(2018年1月25日 10:30〜12:30)

　医薬品 (製剤) および原薬等の研究開発段階から商用生産 (GMP) 段階に至るまで、原料、中間体および製品 (原薬・製剤等) を信頼できる方法で分析しなければならない。使用する分析法が信頼できることを確認するためには、分析法バリデーションを実施し、バラツキ (併行精度) 、添加回収率 (真度) や検量線 (直線性) などの分析能パラメータを評価することにより、分析法が意図する目的に合致していることを科学的に立証することが重要である。今回は、不純物試験に関する分析法バリデーションについて解説します。

1. 開発過程での不純物プロファイル
2. 分析法バリデーションの重要性
3. 分析法バリデーションをいつ実施しますか?
4. 分析法バリデーションの実施目的
   • 分析法開発段階
   • 承認・登録申請段階
   • GMP生産段階
5. 分析能パラメータの評価方法
   • 特異性
   • 直線性
   • 範囲
   • 真度
   • 併行精度
   • 室内再現精度
   • 検出限界
   • 定量限界
   • 頑健性
6. LC限度試験に関する留意点
• 質疑応答

第2部. 類縁物質の閾値管理と規格及び試験方法の設定

(2018年1月25日 13:15〜15:15)

　医薬品の類縁物質 (有機不純物) 管理は、品質管理のうえでも、また、有効性、安全性においても重要な項目であり、次の項目について解説する。

• 医薬品の不純物に係るICHガイドラインの制改定経緯を踏まえた有機不純物の安全性確認、構造決定、報告の各閾値管理での留意点
• 有機不純物の規格及び試験方法の設定での留意点
• 後発医薬品の有機不純物に係る規格及び試験方法の設定、並びに申請資料作成での留意点

1. 医薬品の品質保証と不純物管理
2. 医薬品原薬/製剤の不純物管理
   1. 新原薬の不純物に関するガイドライン (Q3A) の管理
   2. 新製剤の不純物に関するガイドライン (Q3B) の制定経緯と管理
   3. 不純物ガイドライン (Q3A&B) の改定 (Q3A&B ® ) と運用
   4. 原薬/製剤の有機不純物の安全性確認、構造決定、報告の各閾値管理
   5. 原薬/製剤の有機不純物の判定基準の設定
   6. 原薬/製剤の有機不純物の規格及び試験方法の設定
3. 後発医薬品及び日局収載原薬の有機不純物管理
   1. 後発医薬品及び日局収載原薬の有機不純物の規格及び試験方法の設 定
   2. 後発医薬品の申請資料作成での留意点
4. まとめ
   • これからの品質保証の考え方と査察対応
• 質疑応答

第3部. 残留溶媒試験とその規格値設定での留意点

(2018年1月25日 15:30〜17:00)

　医薬品における不純物のなかでも、残留溶媒はその製造過程で必ず用いられるものです。純度試験では不可欠なものと言えます。このような重要性から、第17改正日本薬局方では参考情報から一般試験法に移行され、判断基準に位置付けられました。 　今回のセミナーでは残留溶媒の規格設定のポイントを基礎から学べるよう企画しました。

1. 不純物における残留溶媒の位置づけ
2. 日本薬局方では残留溶媒をどのような基準から設定するように求めているか。
3. 国内基準に影響を及ぼす海外事情はどのようにあるか。
4. 残留溶媒では最も重要な判断基準は何か。
5. クラス分けが基準設定にどのような影響を及ぼすか。
6. 残留溶媒の測定において、規格はどのように設定することが求められるか。
7. その測定方法はどのようなものがあるか。 規格設定の重要なポイントと留意点について整理したいと思います
• 質疑応答