結晶化プロセスと結晶粒子品質を精密制御するための晶析操作の基礎と品質作り込みノウハウ

分離精製や粒子群製造の目的で「再沈」や「再結晶」と呼ばれる操作が行われている。ところが、その操作の少しの違いが、沈殿物である結晶粒子群の品質に影響を与え、生産性にも大きな影響を与えることがある。例えば、純度、粒径分布、結晶外形、結晶多形に関わる問題である。この結晶性物質に品質を作り込むプロセス技術が「晶析技術」である。 　そこで、このセミナーでは、「再沈」「再結晶」と「晶析技術」との接点にふれながら、どういう操作で結晶品質を改善できるのか、そしてその操作の本質は何なのかを解説する。普段有機合成を専門に研究している研究技術者には結晶作りの“コツ”について、そして普段から晶析技術に関わっている研究技術者には、最近話題の連続フロー製造の考え方など、より深い結晶品質制御の“戦略”について答えたい。

1. 再沈・再結晶と晶析操作との接点
   - 現場で遭遇するトラブル -
   1. 結晶品質に関するトラブル事例
   2. 有機合成と晶析操作との接点
   3. 晶析操作の目的と原理
2. 再沈・再結晶での結晶化の解析とその速度論
   - 現場で起きている結晶化を改善するための基礎的考察 -
   1. 再沈での結晶成長
   2. 結晶化の推進力と固液平衡
   3. 核発生と成長速度論
   4. 結晶粒子群品質
   5. DSCデータから何を読み取るか
   6. XRDデータから何を読み取るか
   7. 事例と演習で理解する結晶化の推進力
3. 結晶化現象のメカニズムとその制御
   - 再沈・再結晶に関わる具体的問題解決アプローチを理解する -
   1. 結晶品質に関するトラブル事例
   2. 結晶多形変化
   3. 結晶形態変化に及ぼす操作因子
   4. 粒径分布の考え方
   5. 結晶純度改善のためのテクニック
   6. オイルアウト現象のメカニズムとその回避法
   7. 結晶粒子群の連続フロー製造
   8. 演習で理解する結晶品質の制御
4. 晶析操作の設計と品質のつくり込み
   - 結晶品質を作り込むための戦略を理解する -
   1. 再沈・再結晶による精製操作の基本戦略
   2. 冷却温度プログラム設計
   3. 非 (貧) 溶媒添加晶析での操作戦略
   4. スケールアップの留意事項
5. 最新トピックス紹介
   - 最先端のラボで使われている技術紹介 -
   1. 回分から連続フロー製造への展開
   2. オンラインセンサー利用技術
      • FT-IR
      • ラマン
6. まとめ