グローバル申請における分析法バリデーションの提示方法とバラツキへの対応

ICHガイドライン等に示された報告の義務を理解し、また審査当局の視点と評価方法を意識して、申請に必要とされる「品質」の内、「分析法バリデーション」のポイントを解説します。 　生産管理上必要となる分析法の精度を担保するために、分析法バリデーションを実施しますが、その試験計画における容認基準の考え方並びに申請する規格と試験結果との関連性に注目する必要があります。特に、ライフサイクルを意識した精度管理の必要性 (例えば技術移転等) をリスク管理の考え方から説明します。

1. 分析法バリデーションの目的
   1. ガイドラインが要求する提示内容と当局の評価の観点
   2. 精度管理面:安定性の指標となる試験法、バラツキを考慮した操作手順
   3. 設定する規格との関連性:分析法バリデーションの結果の加味
2. 試験計画
   1. 試験法におけるバラツキの要因の把握
   2. 分析法バリデーションの実施時期
   3. 適格性の確認と妥当性の確認との差異
   4. ライフサイクルを念頭においた試験計画と判定基準
   5. システム適合性との関連性:精度・真度の確保に必要とされる推奨項目
3. 提示するパラメータ毎のまとめ方 (実施例とポイント)
   1. 特異性
      • IR
      • 呈色
      • ペプチドマップ
      • HPLC
   2. 直線性と範囲
      • 1点検量線法とy切片の評価、範囲の説明
   3. 検出限界と定量限界
      • SN比法 (GC、ILA)
      • 検量線法 (推定値の確認とは)
   4. 真度
      • ILA
      • bioassay (信頼区間の取り扱い)
   5. 精度
      • HPLC
      • 糖組成分析 (併行精度と室内再現精度)
• 質疑応答・名刺交換