試験法の技術移転と分析法バリデーションのコツ

医薬品 (製剤) および原薬等の研究開発段階から商用生産 (GMP) 段階に至る間に、原料、中間体および製品 (原薬・製剤等) に係る信頼性の高い試験法を研究開発部門等から品質管理部門、社内の他施設、社外 (他の試験検査機関) に技術移転する必要が生じる。技術移転する試験法が信頼できることを確認するためには、分析法バリデーションを実施し、バラツキ (併行精度) 、添加回収率 (真度) や検量線 (直線性) などの分析能パラメータを評価することにより、分析法が意図する目的に合致していることを科学的に立証することが重要である。 　今回は、これから医薬品等のCMC関連業務に携わる方々を対象に、試験法の技術移転上の留意点、分析能パラメータの評価方法、分析バリデーションの実施例、ならびに分析能パラメータの基準値設定についての考え方について分かりやすく解説致します。 　また、質疑応答では時間を十分にとり、皆様が抱えている疑問にお答えしたいと思っておりますので、日頃から試験法の技術移転、分析法バリデーションやその他に関して疑問をお持ちの方は是非ご参加下さい。

1. 試験法の技術移転と分析法バリデーションとは
2. 規格及び試験法の技術移転
   1. 目的
   2. 試験法の研究開発報告書の作成
      1. 規格及び試験方法
      2. 規格及び試験方法の設定根拠
      3. 分析法バリデーションの結果
      4. バッチの試験結果の要約
   3. 被移転側の種類
   4. USP<1224>に学ぶ留意点
   5. 技術移転に関する計画書
   6. 技術移転に係る許容基準
   7. 技術移転に関する報告書
3. 分析法バリデーション
   1. 定義および重要性
   2. 分析法バリデーションをいつ実施しますか?
   3. 医薬品の開発過程における実施目的
      1. 分析法の開発段階
      2. 技術移転・承認申請の段階
      3. GMP生産段階
   4. 分析能パラメータの評価方法
      1. 特異性
      2. 直線性
      3. 範囲
      4. 真度
      5. 併行精度
      6. 室内再現精度
      7. 検出限界
      8. 定量限界
      9. 頑健性
   5. 関連するガイドライン
   6. 母平均および母分散の信頼区間の推定
   7. 分析バリデーションの実施例
      1. 確認試験
         • 呈色反応
         • 赤外吸収スペクトル測定法
         • 薄層クロマトグラフィー
      2. 純度試験
         • LCによる類縁物質の定量
         • 重金属
      3. 定量法
         • LCによる有効成分の定量
   8. GMP適合性調査に学ぶLC限度試験
   9. 日局収載試験法のベリフィケーションについて
   10. 分析能パラメータの基準値についての考え方
       1. 開発過程における基準値の役割
       2. 特異性
       3. 直線性
       4. 真度
       5. 併行精度
   11. GMP (PIC/S) 査察メモに学ぶ分析法バリデーションについての留意点
• 質疑応答