「規格及び試験方法の設定の妥当性」と「分析法バリデーション」との関連性

原薬・製剤のCQA (重要品質特性) に基づき、個々の特性解析並びに不純物の項で提示した内容を踏まえて品質管理に不可欠な試験方法と管理基準とを設定することになる。この管理手順について、合成医薬品及びバイオ医薬品の例示により解説する。 　また、生産管理上必要となる分析法の精度を担保するための分析法バリデーションの結果を申請資料に提示するが、試験計画における容認基準の考え方並びに試験結果を社内基準あるいは申請規格へ適切に反映する必要がある。更に、試験法に含まれる試験条件及びシステム適合性の設定にも関連する。 　これらにつき、ライフサイクルを見据え、リスクマネージメントの観点から解説する。

1. 規格及び試験方法
   1. 規格設定の考え方:リスクを考慮したアプローチ方法
   2. 標準物質
      • 確認試験:プロダクト固有の同定方法の必要性
      • 物質量:品質試験の基準にふさわしい操作法とは
      • 生物活性の根拠
   3. 原薬特有
      • 確認試験:標準物質との比較
      • 純度試験 (工程由来不純物)
      • 微生物学的混入汚染物質:微生物限度試験
   4. 原薬及び製剤
      • 確認試験:標準物質との比較
      • 純度試験 (目的物質、目的物質関連物質、目的物質関連不純物)
      • 物質量
      • 生物活性
      • 微生物学的混入汚染物質:エンドトキシン試験
   5. 製剤特有
      • 無菌試験
      • 容器・施栓系の密閉性試験
2. 分析法バリデーションとの関連性
   1. システム適合性試験の設定の必要性と留意点
   2. 特異性:システムの性能
   3. 直線性:試料溶液及び標準溶液の調製方法、検量線の作成の必要性
      • 回帰直線の決定定数とy切片の評価
      • 容量反応曲線の関数表示
   4. 検出限界と定量限界・真度:純度試験の限度規格、システムの感度
   5. 精度:バラツキの評価と精度管理、システムの再現性
   6. 局方試験での適格性確認
• 質疑応答・名刺交換