樹脂の組成・構造解析テクニック

第1部 熱分解 GC-MSによるポリマーの構造、組成分析

(2017年6月30日 10:30〜12:00)

1. 高分子材料分析における熱分解分析法の位置づけ
2. 熱分解GC/MSの基礎
   1. 測定システムの基本特性
   2. 測定条件の最適化と測定システムの保守・点検
3. 熱分解GC/MSの実用材料分析への応用
   1. 高分子の識別・同定
   2. 共重合体の組成分析
   3. 高分子の微細構造解析
      1. 共重合体の連鎖構造・連鎖分布解析
      2. 立体規則性の解析
      3. 末端基および平均分子量解析
4. 化学反応を加味した熱分解法による高分子分析
   1. ポリエステルの精密組成分析
   2. ポリカーボネートの末端基及び共重合組成分析
   3. 分岐・架橋・異常構造解析
   4. 紫外線硬化樹脂の組成・硬化度及びネットワーク構造解析
   5. 樹脂中の高分子量光安定剤の定量測
• 質疑応答

第2部 NMR法による機能性モノマーの構造解析

(2017年6月30日 12:45〜14:15)

　高機能、高性能の高分子材料を開発するためには、モノマー単位構造を正確に捉え、その構造と発現機能との関連を解明していくことが必須である。 　本講座では、機能性モノマー単位である無水マレイン酸 (MA) がグラフトしたポリオレフィン (MA-g-PO) を取り上げ、その機能を担うグラフトモノマー構造 についてNMR法を用いた解析例を紹介する 。

1. 機能性高分子材料:MA-g-PO
   1. MA-g-POとは
   2. グラフトMAモノマー構造解析の従来法と新規解析法
2. 高感度二次元相関NMR法による末端グラフトモノマー構造の直接解析
   1. 高濃度溶液作成およびNMR実験条件
   2. 各種二次元相関NMR法による構造解析
   3. グラフトモノマー構造の定量的解析
3. NMRパルステクニックを駆使した重合型グラフトモノマーの構造解析
   1. NMR実験条件
   2. 1H NMRスペクトル
   3. 13C DEPTスペクトル
   4. 1H-1H DQF-COSYスペクトル
   5. 1H T2-edited spectroscopy
   6. 各種グラフト構造
4. 化学反応とNMR法を組合わせた超微量グラフトモノマー構造の高感度分析
   1. グラフトモノマーの超臨界メタノールによるメチル化反応
   2. メチル化グラフトモノマーの1H-NMR分析
   3. グラフトモノマー構造の定量限界
• 質疑応答

第3部 IR、ラマン法による高分子材料の構造解析

(2017年6月30日 14:30〜16:00)

　高分子材料の開発に必須な組成決定法として、基本的なIR、ラマン法を紹介する。また、顕微法による劣化解析、赤外MAIRS法および光学理論に基づいた構造解析について具体例を紹介する。

1. 高分子材料の組成分析
2. 赤外分光法
   1. 液体セルの利用
   2. 吸光度高さを用いた検量線
   3. ピーク半値幅の影響
   4. 吸光度面積による検量線
   5. 窓材の選択
   6. 希釈溶媒の選択
   7. 吸光係数決定
   8. 厚膜によるIR測定
3. フッ素ポリマーのIR、ラマンスペクトル
   1. IR法によるPFA共重合組成決定法
   2. 顕微ラマン法によるPFA共重合組成決定法
   3. フッ素系イオン交換膜への顕微ラマン法応用
      1. 検量線-EW vs ラマン強度比
      2. 構造からのモデル化と検量線
4. IRイメージングとマイクロラマン分析
   1. MEA-Membrane/Electrode Assembly膜-電極接合体
   2. 顕微ラマン分析
   3. IRイメージング
   4. Ptバンドと劣化分布の比較
5. 赤外MAIRS法によるフッ素系ポリマー薄膜の配向解析
6. 光学理論に基づいた薄膜配向解析
   1. 薄膜の透過スペクトルと反射スペクトル
   2. TO-LO分裂
• 質疑応答