分析試験は医薬品、化粧品や食品等の試験は安全性や有効性を担保するための基盤であり、いずれの場合でも、その試験方法がバリデートされている必要があります。しかし、分析方法のバリデーションとはいっても取っ付き難く、むずかしいもの。特に、初めて接した場合にはなかなか理解できないものです。しかし、医薬品等のGMPでも分析の信頼性を確保するためにはソフト面では不可欠な重要項目です。
本講座では医薬品等の製造承認、品質試験、さらに、新製品の開発での成分測定を行う場合に必要な分析において、分析法バリデーションとはいかなるものか項目を絞り、初任者にもわかりやすく、具体的に分析能パラメーターの算出方法等を解説します。
これにより、試験が円滑に効率よく進められるための道標として、分析法バリデーションを活用できるようになることを目指しています。
GMPにおける分析方法のバリデーションとは何か、基礎的な概念から分析能パラメーターの意味、また、分析法バリデーションを行うための準備と計画などを理解し、事例を見ながら実際に設定できるようになることを目指す基礎講座です。
- 分析法バリデーションのための基礎知識
- 医薬品の製造管理や品質管理はGMPに基づいて行われており、
その評価に用いる試験法及び分析法におけるバリデーションの意味と意義を学びます。
- 医薬品の信頼性を確保するためのGXP
- 医薬品GMPにおける分析法バリデーションの目的と意義
- 分析方法のバリデーションと分析の信頼性と品質
- 基本統計量 (母集団、標本、平均、標準偏差、誤差 等)
- 分析能パラメーターを求めるための基本統計
- 分析法バリデーションと分析能パラメーター
- 試験方法のタイプ別に分析法バリデーションを検討して評価する指標である分析能パラメーターについて解説します。定義、目的、求め方等をそれぞれについて説明します。
- 試験方法のタイプに要求される分析能パラメーター
- 特異性
- 直線性と範囲
- 真度
- 精度 (併行精度、再現性)
- 検出限界と定量限界
- 頑健性
- 分析法バリデーションの前にシステムの適格性評価
- 分析方法の信頼性を確保するため、設備や装置のクオリフィケーション、また、校正や標準品、更に、継続的試験を行うためのシステム適合性を解説します。
- 分析方法をシステムとして全体を評価する
- 機器選定から始まる分析システムの適格性評価 (IQ～PQ)
- 機器分析における分析能パラメーター
- 信頼できる分析水準を維持するための点検と校正
- 機器分析における分析法バリデーションの実際
- HLPCまた分光分析を用いて確認試験、純度試験また定量法等のバリデーションを行う場合、どのようなパラメーターが必要か、さらに、実験計画の事例について学びます。
- 機器分析 (HPLC、分光装置) における適格性評価から始まる。
- HPLC等における分析法のパラメーターは何か
- 分光装置の検出限界はどのように求めるか
- HPLCにおける真度、精度を求めるための実際 等の具体例
- 日常的に確認したい項目とシステム適合性
- 局方におけるシステム適合性の扱いと活用