シリカ粒子の表面改質と均一分散

第1部 シリカ表面改質、その評価と分散技術

(2017年2月23日 10:00〜12:30)

　コロイダルシリカや乾式微粉末シリカに代表されるシリカ微粒子は、広い分野で様々な用途に使用されている。 　シリカ微粒子は、比表面積が大きく、吸着剤としての利用や溶媒あるいは高分子ポリマー中へ分散させるフィラーとしての利用などには、シリカ表面・界面に関する知識が必要不可欠である。 　セミナーでは、シリカ表面の特性とその評価、化学的表面改質の手法とその評価、微粒子の液中での分散・凝集を支配する基本的な因子、シリカ粒子の液中への分散を中心にその制御と評価法を解説する。

1. シリカの構造と特性・製法
   1. シリカの構造と特性
      • シリカの基本構造
      • SiO4四面体連結構造
      • シリカへの水蒸気吸着
      • シリカの用途と使用形態と機能
   2. シリカ微粒子の製法
      • Size ReductionとBuilding – Upプロセス
      • 粉砕法、気相法、液相法
      • 微粒子製造法の比較
      • シリカ中のNaイオンの影響
2. シリカ表面の評価法
   1. 表面水酸基の性質
      • 表面水酸基の生成要因
      • 表面水酸基のタイプ
      • 表面水酸基の4つの役割
      • 加熱による表面水酸基量の変化
   2. 表面水酸基の定性と定量
      • 表面水酸基の定量法の概要
      • 赤外吸収スペクトル法の特徴
      • 赤外吸収スペクトル法の種類
      • self – suporting法
      • 表面水酸基の赤外吸収スペクトル
      • 拡散反射法
      • 加熱による表面水酸基タイプの変化
      • 固体高分解能NMR法、
      • 化学反応定量法
      • 重水置換法
      • 化学反応法による表面水酸基タイプの定量
3. 表面改質法とその評価
   1. 表面改質法の分類
   2. 化学的改質法
      • 改質剤選択のポイント
      • 気相法、液相法
      • アルコールによる改質
      • アルキルクロロシランによる改質、
      • アルキルアルコキシシラン [シランカップリング剤]による改質
   3. 表面改質基の定性と定量
      • 赤外吸収スペクトル法
      • 固体高分解能NMR法
   4. 表面エネルギーとその評価
      • 表面エネルギーとは?
      • 表面エネルギー測定法
      • インバースガスクロマトグラフィーによる表面エネルギー評価
      • 表面改質による表面エネルギーの変化
4. 微粒子の分散と凝集の基礎
   1. 固液分散系における分散・凝集の支配因子
      • 粒子径の影響
      • 帯電の影響
      • 界面活性剤・高分子の吸着の影響
      • プロトンの授受による帯電、
      • 酸化物のゼータ電位と等電点
      • 電気二重層とDLVO理論
      • ゼータ電位におよぼす塩の影響
      • 高分子吸着による分散・凝集
      • 固固分散系における表面エネルギー
   2. 液中での粒子の帯電
      • 電気二重層
      • DLVO理論
   3. 固固分散系における分散
5. 微粒子分散系の調製と評価
   1. シリカ/液体分散系の調製と評価法
      • 液中における分散の評価法
      • 分散剤として用いられる化合物の分類
      • イオン性界面活性剤の添加による凝集と分散
      • 高分子の添加による凝集と分散
      • 表面改質によるゼータ電位の制御
      • 有機溶媒への分散と表面改質、機械的分散
      • 分散嗜好性評価
      • 浸漬熱測定による表面改質微粒子の評価
   2. シリカ/ポリマー分散系
      • ポリマー中への分散法
      • 浸漬熱測定による疎水性評価
• 質疑応答

第2部 シランカップリング剤の作用機構とシリカの表面処理に向けた選び方、使い方

(2017年2月23日 13:15〜15:15)

　シランカップリング剤はケイ素元素を骨格にもつ有機ケイ素化合物で無機化合物と有機化合物の両方に化学結合できる特徴を持っています。 　この特徴を生かして、接着、粒子のコーティング、架橋剤等、様々な用途に用いられています。 　今回シランカップリング剤の基礎的な化学反応スキームからその応用例、使い方のポイント、また最新のカップリング剤のご紹介を行います。

1. モメンティブ紹介
2. シリコーンの基礎
   1. シリコンとシリコーンの違い
   2. Si – O結合とC – C結合の相違点と違い
3. シランカップリング剤の基礎
   1. シランカップリング剤の基本と利用方法
   2. シランカップリング剤の化学反応
   3. 無機側の反応 (pH依存性ほか)
   4. 有機側の反応
4. シランカップリング剤の導入方法
   1. ポリマー変性 (共重合)
   2. 表面処理 (プライマー)
   3. 有機樹脂のグラフト変性
   4. インテグラルブレンド
5. シランカップリング剤の選択
   1. 加水分解基の安定性
   2. 水系塗料でのインテグラルブレンド
   3. シランカップリング剤の使用方法
6. シランカップリング剤の使用にあたって
   1. 反応条件設定と確認
   2. シランカップリング剤の導入時の注意点
   3. ドラム容器からの使用および残存物の保存方法
   4. アクリル、メタクリルシランの保管上の注意点
7. 使用、応用例
   1. カップリング
   2. 密着性向上、分散性向上
   3. 架橋
8. 新規シラン化合物と特徴
   1. タイヤ用カップリング剤 NXTシラン
   2. オリゴマータイプシラン新規材料
   3. 他官能シラン新規材料
• 質疑応答

第3部 シリカフィラーの種類、特徴、用途と機能性

(2017年2月23日 15:30〜17:00)

　シリカ系フィラーは、化学的安定性及び電気絶縁性が高いことなどから、工業的に広く使用されている無機材料の一つである。 　中でも、 (非晶質) 球状シリカフィラーは、工業材料中、最も熱膨張率が小さい為、半導体封止材用フィラーとして使用されており、パソコンやスマートフォンといったエレクトロニクス機器の小型化・軽量化・高機能化を達成する上で、欠かせない材料となっている。 　本講演では、シリカフィラーの種類、特徴、製造方法、用途に加え、高機能化技術として、高充填化技術及び表面改質技術について解説する。

1. フィラーの種類と特徴
   1. 各種フィラーの機能別分類
   2. シリカ系フィラーの種類と特徴
2. 球状シリカフィラーの特徴と用途
3. 球状シリカの製造方法
4. 球状シリカフィラーの高充填化技術
   1. 球状シリカフィラーへの要求特性と開発トレンド
   2. 高流動/低粘度シリカフィラーの設計手法
5. 球状シリカフィラーの表面改質技術
   1. 球状シリカ表面のキャラクタリーゼーション
   2. 球状シリカの表面改質
6. その他の高機能フィラー (高熱伝導フィラー)
   1. 球状アルミナフィラー
   2. 窒化物フィラー
• 質疑応答