熱分解分析と質量分析による高分子材料の微量添加剤分析と化学構造変化の解析

一般に,樹脂材料中の各種添加剤の分析には,基質ポリマーから添加剤成分を溶媒抽出した後に,ガスクロマトグラフィー (GC) や液体クロマトグラフィーで測定する手法が主として用いられてきた。しかしながら,高分子量ヒンダードアミン系光安定剤 (HALS) などについては,目的成分の抽出分離が必ずしも定量的に行われないなどの問題があった。 　本講では,高分子の化学構造解析に広く活用されている熱分解GCをベースにした反応熱脱着GCの手法,および固体試料調製法を組み合わせたマトリックス支援レーザー脱離イオン化質量分析法 (MALDI-MS) を用いて,ポリプロピレン (PP) 中に微量添加されている高分子量HALSを,樹脂微粒子試料から直接定量する方法について具体例を交えて解説する。さらに、熱分解GCなどの熱分解分析法によるこうした測定結果から、高分子材料の劣化に伴う化学構造変化を解析する手順についても実例を挙げながら述べる。

1. 高分子材料中添加剤の一般的な分析手法と問題点
2. 熱脱着/熱分解ガスクロマログラフィーによる添加剤の直接分析
   1. 熱脱着/熱分解ガスクロマログラフィー (GC) とは? ～原理と特徴～
   2. 熱脱着GCによるゴム中の可塑剤・老化防止剤の分析
   3. 熱脱着GCによる塗膜中光安定剤の分析
   4. 二段階熱脱着/熱分解GCによるゴム配合物の直接分析
   5. 反応熱脱着GCによる樹脂中の高分子光安定剤の直接分析
      1. ヒンダードアミン系光安定剤 (HALS) について
      2. 反応熱脱着GCとは ～原理と特徴～
      3. ポリプロピレン (PP) 材料中の高分子HALSの直接定量分析
      4. 窒素リン検出器を用いた高感度化
      5. 紫外線照射に伴うPP中のHALSの挙動解析
      6. 無機系難燃剤を含むPP中の高分子HALSの分析
3. MALDI-MSによる樹脂中高分子HALSの直接分析
   1. マトリックス支援レーザー脱離イオン化質量分析法 (MALDI-MS) とは? ～原理と特徴～
   2. 固体試料調製法を用いたMALDI-MSによるPP中の高分子HALSの直接分析
   3. 内部標準法を用いた定量分析
   4. 紫外線照射に伴うPP中のHALSの安定化挙動解析
4. 熱分解分析法による安定剤分析に基づく高分子材料の劣化挙動解析
   1. ポリメタクリル酸メチル
   2. ポリエチレン
   3. ハイインパクトポリスチレン