粘着製品の製品設計・品質管理に効果的な分析方法と事例

粘着製品は各種製品が市販されており、非常に多くの分野で使用され、その使用環境では粘着特性だけではなく、剥離特性や耐候性なども求められることがある。 　粘着製品の研究開発担当者は主にSP値や粘弾性パラメータなどをベースとして、用途に応じた粘着剤の最適設計を行っているケースが多い。 しかし、粘着製品は全て多層構造となっており、粘着剤・基材などのバルク製品設計とともに、使用状態を考慮した表面・界面設計が高機能・高性能発現にとって重要となる。 　従って、最適な表面・界面設計の実現には、粘着製品自体の表面・界面分析は勿論、お客様の材料である被着体の表面分析や相互作用解析などで得られるSurface/Interface情報も必要な情報となる。 　本講座では、粘着製品の製品設計や品質管理に役立つ各種分析手法を、実際の分析・解析事例を中心にして紹介します。

1. はじめに
2. 粘着製品のバルク分析手法
   1. 化学構造分析
      • NMR
      • FT-IRなど
   2. 架橋試料や難溶性試料
      • 固体NMR
      • 熱分解GC-MSなど
   3. 架橋状態・混練状態解析
      • パルスNMRなど
   4. 結晶構造解析
      • XRD
      • SAXS
      • FT-IR
      • ラマンなど
   5. 配向状態解析
      • XRD
      • 偏光FT-IR
      • 偏光ラマン
      • 分子配向計など
3. 粘着製品に含まれる微量成分の分析手法
   1. 目的微量成分で分析装置は使い分ける
   2. GC、HPLC、GPC、IC、XRF、ICP-MS、ICP-AES、ESR、TN、微量水分計、TG、DTA、DSC、TMAなど
4. 粘着製品における異物および微小部の分析手法
   1. 形態観察と元素分析
      • 光学顕微鏡
      • コンフォーカルレーザ顕微鏡
      • SEM
      • EPMAなど
   2. 異物組成分析
      • 顕微FT-IR
      • 顕微レーザラマンなど
   3. サンプリング技術
      • 凍結破断前処理法
      • ミクロトーム法
      • マイクロサンプリングツールなど
5. 粘着製品の表面・界面分析手法
   1. 高分子表面分析の特徴と考え方
   2. SEM (3D-SEM) 、TEM (3D-TEM) 、X線CT、AFM (SPM) 、XPS、FTIR-ATR分析、FTIR-PAS分析、SERS分析、TOF-SIMS分析、精密斜め切削 (SAICAS) 法など
6. 製品設計や品質管理に関係した実製品における各種表面・界面分析事例
   1. EPMAを用いた剥離剤の均一塗工による品質安定化事例
   2. 粘着テープの再剥離と形態観察事例
   3. 自動車塗膜と自動車用保護フィルムの界面解析事例
   4. AFMの各種観察事例 (位相イメージング法観察事例、液中観察事例)
   5. FTIR-ATRイメージング法とAFM位相イメージング法を用いた粘着剤混練工程における粘着付与樹脂の分散状態解析事例
   6. FTIR-ATR法による粘着剤の相互作用解析事例と相互拡散解析事例
   7. レーザラマンを用いた偏光子中に存在するヨウ素の化学状態分析事例
   8. in situ FTIR-ATR二次元相関法を用いた偏光子用PVAの存在化学状態解析事例
   9. TEMを用いた偏光子の微細構造解析事例
7. 粘着メカニズムを考える
   1. 粘着メカニズムの考え方
   2. 粘着力の仮説とその検証実験結果など
8. おわりに